3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 303—2018《尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法》（Determination of lead in urine—Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。本標準代替 WS/T 18—1996。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
本標準代替WS/T 18—1996《尿中鉛的石墨爐原子吸收光譜測定方法》。
與WS/T 18—1996相比，主要修改如下：
————儀器操作條件改爲儀器操作參考條件；
————改進了基體改進劑、標準配製、測定範圍；
————補充了樣品稀釋的要求。
本標準主要起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、廣東省職業病防治院、山東省勞動衛生與職業病研究院、江蘇省疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：張敬、張愛華、許光、朱醇、張志虎。
本標準所代替標準的歷次版本發佈情況：
——WS/T 18—1996。
6 標準正文
6.1 1 範圍
本標準適用於職業接觸人員尿中鉛的測定。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
尿液樣品（以下稱尿樣）加氯化鈀基體改進劑後，在 283.3 nm 波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的濃度。
6.4 4 儀器
4.3 容量瓶，10 mL。
4.4 微量加樣器，200 µL，1000 µL。
4.5 原子吸收分光光度計，具石墨爐、背景校正和鉛空心陰極燈。儀器操作參考條件見表 1。
表１ 儀器操作參考條件
6.5 5 試劑
5.1 實驗用水: 按照 GB/T 6682 執行。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，優級純。
5.4 基體改進劑：0.33 g 氯化鈀(優級純)加熱微溶於 10mL 硝酸中，搖勻，用水稀釋至 500.0 mL。貯存於棕色試劑瓶中，於冰箱內可避光保存一年。
5.6 鉛標準溶液：採用具有國家標準物質證書號的鉛單元素溶液標準物質。
5.7 鉛標準應用液：用 1 %硝酸將鉛標準溶液稀釋成 1.0 µg/mL 的鉛標準應用溶液。
6.6 6 樣品的採集、運輸和保存
6.1 樣品的採集：用具蓋聚乙烯塑料瓶收集一次尿樣約 50 mL。儘快測量比重後，按照 1 %的比例加入硝酸，混勻。
6.2 樣品空白：取 5 mL 1 %硝酸置於具塞塑料管中，爲樣品空白。
6.6.1 6.3 樣品及樣品空白應放置在乾淨的容器中，在冷藏條件下運輸。於冰箱內-18℃冷凍可保存 1 個月。
6.7 7 分析步驟
6.7.1 7.1 鉛工作曲線標準系列的配製
取 7 只 10 mL 容量瓶分別加入 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL鉛標準應用液，各加氯化鈀基體改進劑至 10 mL ，配置成 0.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、80.0 µg/L、120.0 µg/L、160.0 µg/L、200.0 µg/L 鉛標準系列，具體見表 2。
表２ 鉛工作曲線標準系列的配製
進樣前將鉛標準系列與正常人尿樣按照相同比例進行處理,製備成鉛工作曲線標準系列。
6.7.2 7.2 鉛工作曲線標準系列，樣品及空白的處理方法
6.7.2.1 7.2.1 鉛工作曲線標準系列預處理方法
分別取各管標準溶液 0.2 mL 於具塞聚乙烯離心管中加入 0.2 mL 正常人尿，混勻後供測定。
6.7.2.2 7.2.2 樣品預處理方法
將酸化的尿樣從冰箱中取出，恢復到室溫後，充分搖勻。吸取 0.2 mL 於具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL 氯化鈀基體改進劑,混勻後供測定。當樣品濃度超過線性範圍時需將樣品進行適當稀釋後進樣。稀釋樣品時應注意樣品、空白及標準系列處理方法應保持一致。測定結果無需計算稀釋倍數。
6.7.2.3 7.2.3 空白預處理方法
取 0.2 mL 1 %硝酸於具塞聚乙烯離心管中加入 0.2 mL 氯化鈀基體改進劑,混勻後供測定。
6.7.3 7.3 鉛工作曲線標準系列、樣品及空白的測定
6.7.3.1 7.3.1 鉛工作曲線標準系列測定
參照儀器操作條件，將原子吸收分光光度計調整到最佳測定狀態。進樣 10μL，測定各標準管的吸光度；從 1～6 號管的吸光度值中減去 0 號管的吸光度值後。以吸光度對鉛濃度(µg/L)繪製工作曲線計算迴歸方程。
6.7.3.2 7.3.2 樣品及空白的測定
用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白溶液,由樣品的吸光度值減去空白的吸光度值，由工作曲線或迴歸方程得尿樣中鉛濃度(µg/L)。
6.7.3.3 7.3.3 質量控制
依據 GBZ/T 173，用凍幹人尿鉛國家標準物質作爲質量控制樣品。質控樣品的處理、測定與標準系列及樣品的處理、測定一致。在測定樣品前後以及每測定 10 個樣品之間，測定一次質控樣，以控制樣品檢測的準確性。
6.8 8 計算
按式（1）計算尿樣的鉛濃度：
C ＝ C0× k …………………………………………………… （1）
式中：
C —— 尿中鉛的濃度，單位爲微克每升（µg/L） ；
C0——工作曲線或迴歸方程得的尿樣扣除空白後鉛的濃度，單位爲微 克 每 升 （ µg/L）；
k ——尿樣換算成標準比重(1.020)下的濃度校正係數。
6.9 9 說明
9.1 本法的最低檢出濃度爲 1.0 µg/L；定量下限爲 3.0 µg/L。測定範圍爲 3.0 µg/L～200 µg/L；批內相對標準偏差爲 1.0 %～2.6 %(n＝6)，批間相對標準偏差爲 1.6 %～3.9 % (n＝6)；加標回收率爲97 %～104.1 % 。
9.2 本法所用的基體改進劑中的氯化鈀與鉛形成穩定的絡合物，鉛不易在灰化過程中損失，因此灰化溫度可以提高到 700 ℃～900 ℃，在此溫度下，尿樣中的大部分干擾成份被清除。
9.3 所用容器及實驗用品均需經 1:1 的硝酸溶液浸泡過夜，用水及蒸餾水沖洗乾淨備用。
9.4 尿樣採集時間不限，採尿樣時要脫離現場環境，換下工作服，搞好個人衛生後，在潔淨的房間內留尿，以防環境中鉛的污染。
9.5 尿樣中鉛濃度超過測定範圍時，可將工作曲線範圍提高到 400.0 µg/L，按照 3 倍稀釋（0.2 mL尿樣,加入 0.2 mL 基體改進劑加 0.2 mL1 %硝酸混勻）、4 倍稀釋（0.2 mL 尿樣,加入 0.2 mL 基體改進劑加 0.4 mL1 %硝酸混勻）或 5 倍稀釋（0.2 mL 尿樣,加入 0.2 mL 基體改進劑加 0.6 mL1 %硝酸混勻）進行測定。同時樣品、空白及標準系列處理方法應保持一致。測定結果無需計算稀釋倍數。
