2 氣痛丸藥典標準
2.1 品名
Qingtong Wan
2.2 處方
木香165g、甘草165g、煅赤石脂662g、枳實（炒）110g、硃砂粉35g
2.3 製法
以上五味，除硃砂粉外，其餘木香等四味粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，乾燥，用硃砂粉包衣，即得。
2.4 性狀
本品爲硃紅色的包衣水丸，除去包衣後顯暗棕紅色至紅褐色；氣香，味甘苦，微辛辣。
2.5 鑑別
（1）取本品5g，研細，置坩堝中緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸2ml使溼潤，加熱至硫酸蒸氣除盡後，置600℃熾灼使完全炭化，放冷，殘渣加水5ml使溶解，濾過，取濾液1ml，加氨試液數滴，即生成白色膠狀沉澱，再加茜素磺酸鈉指示液數滴，溶液變爲櫻紅色。
（2）取本品5g，研細，加乙醚50ml，超聲處理15分鐘，取出，放冷，濾過，濾渣備用，濾液揮幹，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取木香對照藥材1g，加乙醚20ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷—丙酮（10：3）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（3）取[鑑別]（2）項下的備用濾渣，加甲醇50ml，超聲處理20分鐘，取出，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加少量甲醇溶解，加在中性氧化鋁柱（100～200目，2g，內徑爲1.5cm）上，用甲醇40ml洗脫，棄去洗脫液，再用40%甲醇40ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加乙醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材1g，加乙醚30ml，加熱迴流1小時，濾過，棄去乙醚液，殘渣揮盡乙醚，自“加甲醇50ml，超聲處理20分鐘”起，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯—甲酸—水（7：2.5：2.5）10℃以下放置的上層溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（4）取本品5g，研細，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘，取出，放冷，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取枳實對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。再取辛弗林對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各6μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—甲醇（10：3）爲展開劑，置氨蒸氣飽和15分鐘的展開缸內，展開，取出，晾乾，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ A）。
2.7 含量測定
2.7.1 木香
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇—水（65：35）爲流動相，檢測波長爲210nm。理論板數按去氫木香內酯峯計算應不低於3000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取去氫木香內酯對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml含60μg的溶液，即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取本品適量，研細，取約2.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每1g含木香以去氫木香內酯（C15H18O2）計，不得少於1.0mg。
2.7.2 硃砂粉
取本品，研細，取約1g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加硫酸25ml與硝酸鉀2g，加熱使成微黃色溶液，放冷，緩緩加水50ml，滴加4%高錳酸鉀溶液至顯粉紅色，再滴加2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失後，加硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.02mol/L）滴定。每1ml硫氰酸銨滴定液（0.02mol/L）相當於2.326mg的硫化汞（HgS）。
本品每1g含硃砂粉以硫化汞（HgS）計，應爲24～36mg。
2.8 功能與主治
2.9 用法與用量
口服。一次3.4g，一日1～2次。
2.10 規格
每瓶（袋）裝3.4g
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 氣痛丸中藥部頒標準
3.1 拼音名
Qitong Wan
3.2 標準編號
WS3-B-2484-97
3.3 處方
木香 165g 甘草 165g 赤石脂（煅） 662g 枳殼（炒） 110g 硃砂 35g
3.4 製法
以上五味，硃砂水飛或粉碎成極細粉，其餘木香等四味粉碎成細粉，過 篩，混勻，用水泛丸，以硃砂包衣，打光，乾燥，即得。
3.5 性狀
本品爲硃紅色的包衣水丸，除去包衣後顯暗棕紅色；氣香，味甘苦、微 辛辣。
3.6 鑑別
（1） 取本品,置顯微鏡下觀察：纖維束淡黃色，周圍細胞含草酸鈣方晶, 形成晶纖維。草酸鈣方晶呈菱形、多面形或雙錐形，成片存在於淡黃色或棕色皺縮的汁 囊組織或壁稍厚的薄壁細胞中。
（2） 取本品 5g，研細，加乙醚15ml，置水浴上加熱迴流15分鐘，濾過，濾液揮幹， 殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取木香對照藥材 1g，加乙醚15ml,同法 製成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分 別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷-丙酮（10:3）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以 1%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相 應的位置上，顯相同的兩個紫紅色至紫藍色斑點。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
口服，一次3. 4g，一日1～2次。
3.10 規格
每瓶裝3. 4g
3.11 貯藏
密閉，防潮。
廣州市藥品檢驗所 起草