2 藥品標準
2.1 正式名
2.2 漢語拼音
Liusuan Pulatongna
2.3 標準號
WS-192(X-156)-92
2.4 拉丁文或英文
NATRII PRASTERONI SULFAS
2.5 主要活性成分
3β羥基—雄甾—5烯—17酮硫酸酯鈉。按改燥品計算,含C19H27NaO5S,應爲98.0~102.0%。
2.6 性狀
在甲醇中溶解,在水中略溶,在無水乙醇中微溶,在丙酮、氯仿或乙醚中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加甲醇溶解並定量稀釋製成每1ml中含40mg的溶液,依法測定(中國藥典1990年版二部附錄17頁),按乾燥品計算,比旋度爲+10°至+13°。
2.7 鑑別
(1)取本品約10mg,加乙醇1ml溶解後,加間二硝基苯約10mg,使溶解,加氫氧化鈉試液1滴,即顯紫紅色。
(2)取,加水製成每1ml中含5mg的溶液,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁)測定,在289nm的波長處有最大吸收,吸收度約爲0.65。在241±2nm的波長處有最小吸收。
(3)紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。
(4)取本品約50mg,加水5ml溶解後,加鹽酸液(2mol/L)2ml,置水浴中加熱10分鐘;放冷,濾過。濾液分成兩等份:一份顯硫酸鹽的鑑別反應(中國藥典1990年版二部附錄42頁)。另一份中加濃氨溶液中和,再加醋酸酸化後顯鈉鹽的鑑別反應(中國藥典1990年版二部附錄41頁)。
2.8 檢查
酸度 取本品0.1g,加水10ml溶解後,依法測定(中國藥典1990年版二部附錄44頁),PH值應爲5.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.1g加水10ml充分振搖,使溶解,溶液應澄清無色。
硫酸鹽 取本品0.5g,置50ml納氏比色管中,加丙酮-水(1∶1)40ml溶解後,加稀鹽酸2ml,搖勻,加25%氯化鋇溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻。置30-40℃水浴中放置10分鐘,如發生混濁,與標準硫酸鉀溶液2ml製成的對照液比較,不得更濃(0.04%)
其他甾體 照含量測定項下的方法,按峯面積一化法計算,取供試品溶液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成份峯保留時間的兩倍,量取各雜質峯面積的和,不得大於總峯面積的1.5%。
乾燥失重 取本品0.5g,以五氧化二磷爲乾燥劑,在60℃減壓乾燥至恆重,減失重量不得過9.0%(中國藥典1990年版二部附錄55頁)。
熱原 取本品,加注射用水製成每1ml中含10mg的溶液,依法檢查(中國藥典1990年版二部附錄106頁),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml。應符合規定。
無菌 取本品適量,加無菌水製成每1ml中含10mg的溶液,依法檢查(中國藥典1990年版二部附錄109頁),應符合規定。
2.9 含量測定
照高效液相色譜法(中國藥典1990年版二部附錄34頁)測定。
系統適用性試驗用十八烷基硅烷健合硅膠爲填充劑;以甲醇-水-三乙胺(650∶350∶4),並用硫酸液(4mol/L)調節至PH5.3±0.1作爲流動相,檢測波長爲210nm。理論塔板數按去氫表雄酮硫酸鈉計算應不低於800。
對照品溶液的製備 取去氫表雄酮硫酸鈉對照品約50mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加流動相溶解並稀釋到刻度,搖勻,作爲對照品溶液。
供試品溶液的製備與測定 取本品約50mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻,作爲供試品溶液,精密量取對照品溶液及供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,量取峯面積,計算,即得。
2.10 作用與用途
2.11 用法與用量
2.12 注意
2.13 劑量
2.14 標示量
2.15 類別
2.16 製劑
2.17 規格
2.18 貯藏
2.19 有效期
暫定二年。