1 拼音
GBZ/T 160.66—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú zhǐ lèi huà hé wù
3 基本信息
ICS 13.100
C52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.66—2004《工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物》（Methods for determination of aromatic esters in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈，自2004年12月01日起實施，同時代替WS/T 149—1999、GB 16243—1996 附錄A、GB11530—89 附錄A。本標準首次發佈於1989年，本次是第一次修訂。
4 發佈通知
中華人民共和國衛生部通告衛通[2004]7號
衛通[2004]7號
爲貫徹實施《中華人民共和國職業病防治法》，保護勞動者健康，現發佈《工作場所空氣中有毒物質監測的採樣規範》等86項國家職業衛生標準，其編號和名稱如下：
GBZ 159-2004 工作場所空氣中有毒物質監測的採樣規範
GBZ/T160.1—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銻及其化合物
GBZ/T160.2—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋇及其化合物
GBZ/T160.3—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈹及其化合物
GBZ/T160.4—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉍及其化合物
GBZ/T160.5—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎘及其化合物
GBZ/T160.6—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈣及其化合物
GBZ/T160.7—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉻及其化合物
GBZ/T160.8—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈷及其化合物
GBZ/T160.9—2004 工作場所空氣有毒物質測定 銅及其化合物
GBZ/T160.10—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉛及其化合物
GBZ/T160.11—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋰及其化合物
GBZ/T160.12—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎂及其化合物
GBZ/T160.13—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錳及其化合物
GBZ/T160.14—2004 工作場所空氣有毒物質測定 汞及其化合物
GBZ/T160.15—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉬及其化合物
GBZ/T160.16—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎳及其化合物
GBZ/T160.17—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉀及其化合物
GBZ/T160.18—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鈉及其化合物
GBZ/T160.19—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鍶及其化合物
GBZ/T160.20—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉭及其化合物
GBZ/T160.21—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鉈及其化合物
GBZ/T160.22—2004 工作場所空氣有毒物質測定 錫及其化合物
GBZ/T160.23—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物
GBZ/T160.24—2004 工作場所空氣有毒物質測定 釩及其化合物
GBZ/T160.25—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋅及其化合物
GBZ/T160.26—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鋯及其化合物
GBZ/T160.27—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硼及其化合物
GBZ/T160.28—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含碳化合物
GBZ/T160.29—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含氮化合物
GBZ/T160.30—2004 工作場所空氣有毒物質測定 無機含磷化合物
GBZ/T160.31—2004 工作場所空氣有毒物質測定 砷及其化合物
GBZ/T160.32—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氧化物
GBZ/T160.33—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫化物
GBZ/T160.34—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硒及其化合物
GBZ/T160.35—2004 工作場所空氣有毒物質測定 碲及其化合物
GBZ/T160.36—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氟化物
GBZ/T160.37—2004 工作場所空氣有毒物質測定 氯化物
GBZ/T160.38—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷烴類化合物
GBZ/T160.39—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烯烴類化合物
GBZ/T160.40—2004 工作場所空氣有毒物質測定 混合烴類化合物
GBZ/T160.41—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環烴類化合物
GBZ/T160.42—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香烴類化合物
GBZ/T160.43—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多苯類化合物
GBZ/T160.44—2004 工作場所空氣有毒物質測定 多環芳香烴類化合物
GBZ/T160.45—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代烷烴類化合物
GBZ/T160.46—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代不飽和烴類化合物
GBZ/T160.47—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代芳香烴類化合物
GBZ/T160.48—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醇類化合物
GBZ/T160.49—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硫醇類化合物
GBZ/T160.50—2004 工作場所空氣有毒物質測定 烷氧基乙醇類化合物
GBZ/T160.51—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酚類化合物
GBZ/T160.52—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醚類化合物
GBZ/T160.53—2004 工作場所空氣有毒物質測定 苯基醚類化合物
GBZ/T160.54—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族醛類化合物
GBZ/T160.55—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族酮類化合物
GBZ/T160.56—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂環酮和芳香族酮類化合物
GBZ/T160.57—2004 工作場所空氣有毒物質測定 醌類化合物
GBZ/T160.58—2004 工作場所空氣有毒物質測定 環氧化合物
GBZ/T160.59—2004 工作場所空氣有毒物質測定 羧酸類化合物
GBZ/T160.60—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酸酐類化合物
GBZ/T160.61—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰基滷類化合物
GBZ/T160.62—2004 工作場所空氣有毒物質測定 酰胺類化合物
GBZ/T160.63—2004 工作場所空氣有毒物質測定 飽和脂肪族酯類化合物
GBZ/T160.64—2004 工作場所空氣有毒物質測定 不飽和脂肪族酯類化合物
GBZ/T160.65—2004 工作場所空氣有毒物質測定 滷代脂肪族酯類化合物
GBZ/T160.66—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族酯類化合物
GBZ/T160.67—2004 工作場所空氣有毒物質測定 異氰酸酯類化合物
GBZ/T160.68—2004 工作場所空氣有毒物質測定 腈類化合物
GBZ/T160.69—2004 工作場所空氣有毒物質測定 脂肪族胺類化合物
GBZ/T160.70—2004 工作場所空氣有毒物質測定 乙醇胺類化合物
GBZ/T160.71—2004 工作場所空氣有毒物質測定 肼類化合物
GBZ/T160.72—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族胺類化合物
GBZ/T160.73—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硝基烷烴類化合物
GBZ/T160.74—2004 工作場所空氣有毒物質測定 芳香族硝基化合物
GBZ/T160.75—2004 工作場所空氣有毒物質測定 雜環化合物
GBZ/T160.76—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機磷農藥
GBZ/T160.77—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氯農藥
GBZ/T160.78—2004 工作場所空氣有毒物質測定 有機氮農藥
GBZ/T160.79—2004 工作場所空氣有毒物質測定 藥物類化合物
GBZ/T160.80—2004 工作場所空氣有毒物質測定 炸藥類化合物
GBZ/T160.81—2004 工作場所空氣有毒物質測定 生物類化合物
GBZ 161-2004 醫用γ射束遠距治療防護與安全標準
GBZ 162-2004 放射性口腔炎診斷標準
GBZ/T 163-2004 外照射急性放射病的遠期效應醫學隨訪規範
GBZ/T 164-2004 核電廠操縱員的健康標準和醫學監督規定
以上標準於2004年12月1日起實施。
2004年5月21日
5 前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中芳香族酯類化合物[包括鄰苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthalate）、鄰苯二甲酸二辛酯（Dioctyl phthalate）和三甲苯磷酸酯（Tricresyl phosphate）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。
本標準從2004年12月1日起實施。同時代替WS/T 149—1999、GB 16243—1996 附錄A、GB11530—89 附錄A。
本標準首次發佈於1989年，本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位：廣東省職業病防治院、湖南省勞動衛生職業病防治研究所、上海市疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：黃淑蓮、葉能權、沈國安和金耀球。
芳香族酯類化合物
7 2 規範性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。
8 3 鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯的高效液相色譜法
8.1 3.1 原理
空氣中的蒸氣態鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二辛酯用硅膠管採集，甲醇解吸後進樣，經色譜柱分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
8.2 3.2 儀器
3.2.1 硅膠管：溶劑解吸型，內裝200mg/100mg硅膠。3.2.2 空氣採樣器，流量0～500ml/min。
3.2.4 微量注射器，50μl和10μl。
3.2.5 高效液相色譜儀，紫外光檢測器。
儀器操作條件
色譜柱：200mm×4.6mm ODS柱；
波長：242nm；
柱溫：室溫；
流動相：甲醇：水=95：5；
流量：1.0ml/min。
8.3 3.3 試劑
實驗用水爲重蒸餾水。
3.3.1 甲醇：色譜純
3.3.2 標準溶液：於10ml容量瓶中，加入約5ml甲醇，準確稱量後，加入1滴鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯（色譜純），再準確稱量；加甲醇至刻度；由2次稱量之差計算溶液的濃度，爲鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯標準貯備液；臨用前，用甲醇稀釋成10.0μg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
8.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開硅膠管兩端，以200ml/min流量採集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開硅膠管兩端，以50ml/min流量採集1～4h空氣樣品。
3.4.3 個體採樣：打開硅膠管兩端，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以50ml/min流量採集1～4h空氣樣品。
3.4.4 樣品空白：將硅膠管帶至採樣點，除不連接採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。採樣後，立即封閉硅膠管兩端，置清潔容器中運輸和保存。在室溫下可保存15d。
8.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理：將採過樣的前後段硅膠分別倒人溶劑解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇，封閉後，振搖1min，解吸30min。解吸液供測定。若解吸液中待測物的濃度超過測定範圍，可用甲醇稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
3.5.2 標準曲線的繪製：用甲醇稀釋標準溶液成0、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0μg/ml鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯標準系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣20.0μl．分別測定標準系列。每個濃度重複測定3次，以測得的峯高或峯面積均值對鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和樣品空白解吸液，測得的峯高或峯面積值後，由標準曲線得鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度（μg/ml）。
8.6 3.6 計算
式中：
Vo——標準採樣體積，L；
V——採樣體積，L；
t——採樣點的氣溫，℃；
3.6.2 按式（2）計算空氣中鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度：
式中：
C——空氣中鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度，mg/m3；
c1，c2——測得前後段硅膠解吸液中鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯的濃度（減去樣品空白），μg/ml;
Vo——標準採樣體積，L；
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
8.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限爲0.07μg/ml;最低檢出濃度爲0.05mg/m3（以採集3L空氣樣品計）。測定範圍爲0.07～10μg/ml;相對標準偏差：鄰苯二甲酸二丁酯爲1.8%～7%，鄰苯二甲酸二辛酯爲4.4%～7.2%。
3.7.2 平均採樣效率>99%；200mg硅膠的穿透容量：鄰苯二甲酸二丁酯爲1.4mg，鄰苯二甲酸二辛酯爲0.7mg。平均解吸效率：鄰苯二甲酸二丁酯爲97.5%，鄰苯二甲酸二辛酯爲98.2%。每批硅膠管應測定解吸效率。
3.7.3 樣品測定方法：先將溶劑吸附劑管的前段倒人解吸瓶中解吸並測定，如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定，測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。
9 4 鄰苯二甲酸二丁酯的溶劑洗脫－氣相色譜法
9.1 4.1 原理
空氣中的氣溶膠態鄰苯二甲酸二丁酯用微孔濾膜採集，二硫化碳洗脫後，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯面積定量。
9.2 4.2 儀器
4.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。在三個培養皿中，加適量二硫化碳；將濾膜依次浸泡其中，每個30min;然後置於定量濾紙上，在清潔環境中晾乾。
4.2.2 採樣夾，濾料直徑爲40mm。
4.2.4 空氣採樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.2.5 具塞刻度試管，10ml。
4.2.6 液體快速混合器。
4.2.7 微量注射器，10μl。
儀器操作參考條件
色譜柱：2m×4mm，OV 101：102 擔體=5：100;
柱溫：245℃；
汽化室溫度：320℃；
檢測室溫度：300℃；
載氣（氮氣）流量：85ml/min。
9.3 4.3 試劑
4.3.2 OV-101，色譜固定液。
4.3.3 102白色擔體，硅烷化，60～80目。
4.3.4 標準溶液：於10ml容量瓶中，加5ml二硫化碳，準確稱量後，加1滴鄰苯二甲酸二丁酯（色譜純），再準確稱量，用二硫化碳稀釋至刻度。由2次稱量之差計算溶液的濃度，爲鄰苯二甲酸二丁酯標準貯備液；臨用前，用二硫化碳稀釋成1.0mg/ml鄰苯二甲酸二丁酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
9.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5 L/min流量採集15min空氣樣品。
4.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
4.4.3 個體採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
4.4.4 樣品空白：將裝有微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放人清潔具塞刻度試管內，置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在4℃冰箱內可保存24h。
9.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：向裝有采過樣微孔濾膜的具塞刻度試管中，加入1.0ml二硫化碳，封閉後，在液體快速混合器上振搖30min，振搖程度以液體超過濾膜但低於管塞爲宜。洗脫液供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用二硫化碳稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.5.2 標準曲線的繪製：用二硫化碳稀釋標準溶液成0、50、100、300、500和700μg/ml鄰苯二甲酸二丁酯標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣5.0μL，分別測定標準管，每個濃度重複測定3次，以測得的峯面積均值對鄰苯二甲酸二丁酯濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的洗脫液。測得的峯面積值後，由標準曲線得鄰苯二甲酸二丁酯的濃度（μg/ml）。
9.6 4.6 計算
式中：
c——測得洗脫液中鄰苯二甲酸二丁酯的濃度（減去樣品空白），μg/ml;
Vo——標準採樣體積，L；
4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
9.7 4.7 說明
4.7.1 本法的檢出限爲12μg/ml;最低檢出濃度爲0.16mg/m3（以採集75L空氣樣品計）。測定範圍爲12～700μg/ml。相對標準偏差爲3.1%～6.2%。
4.7.2 本法平均洗脫效率爲98%。
10 5 三甲苯磷酸酯的紫外分光光度法
10.1 5.1 原理
空氣中的三甲苯磷酸酯用玻璃纖維濾紙採集，乙醇洗脫，鹼性水解成甲酚，于波長238nm測量吸光度，進行定量。
10.2 5.2 儀器
5.2.2 採樣夾，濾料直徑爲40mm。
5.2.4 空氣採樣器，流量0～3L/min和0～10L/min。
5.2.5 具塞比色管，10ml。
5.2.6 紫外分光光度計，石英比色杯。
10.3 5.3 試劑
5.3.3 標準溶液：於10ml容量瓶中，加5ml洗脫液，準確稱量後；加入適量三甲苯磷酸酯（色譜純），再準確稱量；加洗脫液至刻度。由2次測量之差計算溶液的濃度，爲標準貯備液。臨用前，用洗脫液稀釋成100.0μg/ml三甲苯磷酸酯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
10.4 5.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好玻璃纖維濾紙的採樣夾，以5 L/min流量採集15min空氣樣品。5.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好玻璃纖維濾紙的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
5.4.3 個體採樣：在採樣點，將裝好玻璃纖維濾紙的小型塑料採樣夾，佩戴在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
5.4.4 樣品空白：將裝有玻璃纖維濾紙的採樣夾帶至採樣點，除不連接採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放入清潔具塞刻度試管內，置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在冰箱內可保存24h。
10.5 5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理：向裝有采過樣濾紙的具塞比色管中，加5.0ml洗脫液，振搖150次左右。然後，取2.0ml樣品溶液置另一具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用洗脫液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
5.5.2 標準曲線的繪製：在6只具塞比色管中，分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml標準溶液，各加洗脫液至2.0ml，配成0.0、10.0、20.0、30.0、40.0和50.0μg/ml標準系列。各管加入3ml氫氧化鉀溶液，於60℃水浴中水解30min，取出冷卻後，在波長238nm下測量吸光度，每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對三甲苯磷酸酯濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
5.5.3 樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品和樣品空白的洗脫液。測得的吸光度值後，由標準曲線得三甲苯磷酸酯的濃度（μg/ml）。
10.6 5.6 計算
式中：
c——測得洗脫液中三甲苯磷酸酯的濃度（減去樣品空白），μg/ml;
Vo——標準採樣體積，L；
D——洗脫效率，%。
5.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
