基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.114—2017 部分代替GBZ/T 160.59—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第114部分：草酸和對苯二甲酸》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 114: Oxalic acid and phthalic acid）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日發佈，2018年05月01日起實施。
前言
本部分爲GBZ/T 300的第114部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.59—2004《工作場所空氣有毒物質測定 羧酸類化合物》中分出，單獨成爲本
部分，並做了如下主要修改：
——修改了標準名稱；
——增加了待測物的基本信息；
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達；
——補充了樣品空白要求和方法性能指標。
本部分中的主要起草單位和主要起草人：
——草酸的溶液吸收一離子色譜法
主要起草單位：哈爾濱醫科大學公共衛生學院。
主要起草人：蒼恩志。
——對苯二甲酸的溶劑洗脫-紫外分光光度法
主要起草單位：哈爾濱醫科大學公共衛生學院。
主要起草人：蒼恩志。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：
——GB 16245-1996附錄A；
——GBZ/T 160.59—2004。
標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第114部分：草酸和對苯二甲酸
1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中草酸的溶液吸收一離子色譜法和對苯二甲酸的溶劑洗脫-紫外分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中草酸和對苯二甲酸濃度的檢測。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法
3 草酸和對苯二甲酸的基本信息
草酸和對苯二甲酸的基本信息見表1。
表1 草酸和對苯二甲酸的基本信息
化學物質 | 化學文摘號 （CAS號） | 分子式 | 相對分子質量 |
草酸 （乙二酸，Oxalic acid） | 144-62-7 | HOOCCOOH | 90.04 |
對苯二甲酸 （p-Phthalic acid） | 100-21-0 | HOOCC6H4COOH | 166.13 |
4 草酸的溶液吸收一離子色譜法
4.1 原理
空氣中蒸氣態和霧態草酸用裝有水的多孔玻板吸收管採集，直接進樣，經離子色譜柱分離，電導檢測器檢測，保留時間定性，峯高或峯面積定量。
4.2 儀器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空氣採樣器，流量範圍爲OL/min～1L/min。
4.2.3 微量注射器。
4.2.4 針頭式過濾器，有機相，孔徑0.45μm。
4.2.5 具塞刻度試管，5mL。
4.2.6 離子色譜儀，具電導檢測器，儀器參考操作條件：
a） 色譜柱：250mm×4mm，陽離子色譜柱和陽離子保護柱；
b） 柱溫：40℃；
c） 檢測室溫度：40℃；
d） 流動相：鄰苯二甲酸溶液（4.3.2）；
e） 流動相流量：1.0mL/min。
4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲去離子水，試劑爲分析純。
4.3.2 鄰苯二甲酸溶液：0.415g鄰苯二甲酸溶於100OmL水中，用三羧甲胺調pH爲3.4；經針頭式過濾器過濾。
4.3.3 標準溶液：準確稱取一定量的草酸，溶於水，定量轉移入容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液爲標準貯備液。臨用前，用水稀釋成10.0μg/mL草酸標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣：在採樣點，用裝有5.0mL水的多孔玻板吸收管，以500mL/min流量採集≥15min空氣樣品。採樣後，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。樣品應儘快測定。
4.4.3 樣品空白：在採樣點，打開裝有5.0mL水的多孔玻板吸收管的進出氣口，並立即封閉，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次，樣品溶液用針頭式過濾器過濾入具塞刻度試管中，供測定。
4.5.2 標準曲線的製備：取4支～7支容量瓶，分別加入0.0mL～10.0mL標準溶液，各加水至10.0mL，配成0.0μg/mL～10.0μg/mL濃度範圍的草酸標準系列。參照儀器操作條件，將離子色譜儀調節至最佳測定狀態，進樣50.0μL，分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的草酸濃度（μg/mL）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中草酸的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中草酸濃度超過測定範圍，用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式（1）計算空氣中草酸的濃度：
式中：
C——空氣中草酸的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
C0——測得的樣品溶液中草酸的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（μg/mL）；
v——樣品溶液的體積，單位爲毫升（mL）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按GBZ 159規定計算。
4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲0.04μg/mL，定量下限爲0.13 μg/mL，定量測定範圍爲0.13μg/mL～10μg/mL;以採集7.5L空氣樣品計，最低檢出濃度爲0.03mg/m3，最低定量濃度爲0.1mg/m3；相對標準偏差爲1.6%～3.8%，平均採樣效率爲100%。
4.7.2 現場可能共存的無機和有機酸不干擾測定。
5 對苯二甲酸的溶劑洗脫-紫外分光光度法
5.1 原理
空氣中的氣溶膠態對苯二甲酸用微孔濾膜採集，氫氧化鉀溶液洗脫後，用紫外分光光度計在238nm波長處測量吸光度，進行定量。5.2 儀器
5.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
5.2.2 大采樣夾，濾料直徑爲37mm或40mm。
5.2.3 小採樣夾，濾料直徑爲25mm。
5.2.4 空氣採樣器，流量範圍爲OL/min～5L/min。
5.2.5 具塞比色管，10mL。
5.2.6 紫外分光光度計，具1cm石英比色皿。
5.3 試劑
5.3.1 實驗用水爲蒸餾水，試劑爲分析純。
5.3.2 氫氧化鉀溶液，10g/L。
5.3.3 標準溶液：準確稱取一定量的對苯二甲酸，溶於氫氧化鉀溶液中，定量轉移入容量瓶中，並定容。此溶液爲標準貯備液。臨用前，用氫氧化鉀溶液稀釋成20.0μg/mL對苯二甲酸標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣：在採樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以2.0L/min流量採集15min空氣樣品。
5.4.3 長時間採樣：在採樣點，用裝好微孔濾膜的小採樣夾，以1.0L/min流量採集2h～8h空氣樣品。
5.4.4 採樣後，打開採樣夾，取出濾膜，接塵面朝裏對摺，放入具塞比色管中，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
5.4.5 樣品空白：在採樣點，打開裝好微孔濾膜的採樣夾，立即取出濾膜，放入具塞比色管中，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理：向裝有微孔濾膜的具塞比色管中加10.0mL氫氧化鉀溶液，振搖1min後，樣品溶液供測定。
5.5.2 標準曲線的製備：取5支～8支具塞比色管，分別加入0.0mL～5.0mL對苯二甲酸標準溶液，各加氫氧化鉀溶液至10.0mL，配成0.0μg/mL～10.0μg/mL濃度範圍的對苯二甲酸標準系列。用紫外分光光度計於238nm波長下，分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對應的對苯二甲酸濃度（μg/mL）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液。測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中對苯二甲酸的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中待測物的濃度超過測定範圍，用氫氧化鉀溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
5.6.2 按式（2）計算空氣中對苯二甲酸的濃度：
式中：
C——空氣中對苯二甲酸的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
10——樣品溶液的體積，單位爲毫升（mL）；
C0——測得的樣品溶液中對苯二甲酸的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（μg/mL）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按GBZ 159規定計算。
5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.3μg/mL，定量測定範圍爲0.3μg/mL～10μg/mL;以採集30L空氣樣品計，最低定量濃度爲0.1mg/m3；平均採樣效率>96%，平均洗脫效率> 91%。
5.7.2 工作場所空氣中可能共存的化學物質不干擾測定。
