GBZ/T 160.23—2004 工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物

1 拼音

GBZ/T 160.23—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng wū jí qí huà hé wù

2 英文參考

Methods for determination of tungsten and its compounds in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.23—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鎢及其化合物》（Methods for determination of tungsten and its compounds in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈，自2004年12月01日起實施，同時代替GB/T 16103—1995。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

3 前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中鎢及其化合物[包括金屬鎢（Tungsten）和碳化鎢（Tungsten carbide）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16103—1995。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準起草單位：江西省勞動衛生職業病防治研究所。

本標準主要起草人：楊雙才和黎小萍。

工作場所空氣有毒物質測定

鎢及其化合物

4 1 範圍

本標準規定了監測工作場所空氣中鎢及其化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所空氣中鎢及其化合物濃度的測定。

5 2 規範性引用文件

下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

6 3 硫氰酸鉀分光光度法

6.1 3.1 原理

空氣中鎢及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在還原劑作用下，鎢離子與硫氰酸鉀反應生成黃色絡合物；在400nm波長下測量吸光度，進行定量。

6.2 3.2 儀器

3.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。

3.2.2 採樣夾，濾料直徑爲40mm。

3.2.3 小型塑料採樣夾，濾料直徑爲25mm。

3.2.4 空氣採樣器，流量0～3 L/min和0～10L/min。

3.2.5 燒杯，50ml。

3.2.6 電熱板或電砂浴。

3.2.7 容量瓶，100ml。

3.2.8 具塞比色管，25ml。

3.2.9 分光光度計，400nm。

6.3 3.3 試劑

實驗用水爲去離子水，用酸爲優級純，其他試劑爲分析純。

3.3.1 硝酸，ρ₂₀=1.42 g/ml。

3.3.2 鹽酸，ρ₂₀=1.18 g/ml。

3.3.3 高氯酸，ρ₂₀=1.67 g/ml。

3.3.4 硫酸，ρ₂₀=1.84 g/ml。

3.3.5 磷酸，ρ₂₅=1.68g/ml。

3.3.6 消化液：高氯酸：硝酸=1：9。

3.3.7 混合酸：將100ml硫酸緩緩加入500ml水中，冷卻後，加300ml磷酸，用水稀釋至1000ml。

3.3.8 氯化亞錫溶液，5g/L：稱取0.5g氯化亞錫，溶於100ml 6mol/L鹽酸溶液中。

3.3.9 硫氰酸鉀溶液，250g/L。

3.3.10 三氯化鈦溶液，15g/L：用3mol/L鹽酸溶液將三氯化鈦稀釋10倍。臨用前配製。

3.3.11 標準溶液：稱取0.1736g鎢酸鈉（Na2WO4·H2O），溶於水中，並定量轉移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液爲1.0mg/ml鎢標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾，以5L/min流量採集15min空氣樣品。

3.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在採樣對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。

3.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次，放入清潔塑料袋或紙袋內，置於清潔的容器內運輸和保存。

樣品在室溫下可長期保存。

6.5 3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理：將採過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加2ml消化液，在電熱板上消化至溶液呈淡棕色。取下稍冷，加入20ml混合酸；繼續加熱至冒白煙，溶液無色透明爲止。取下放冷。用水定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。搖勻，取10.0ml樣品溶液於具塞比色管中，供測定。若樣品液中鎢濃度超過測定範圍，可用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 工作曲線的繪製：在6只燒杯中，分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml鎢標準溶液，各加水至1.0ml，配成0.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg鎢標準系列。然後，各加入1張微孔濾膜，按樣品處理後，取10.0ml樣品溶液於具塞比色管中；向各標準管加5ml氯化亞錫溶液，2ml硫氰酸鉀溶液，再加0.5ml三氯化鈦溶液，搖勻。於400nm波長下測量吸光度。每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對鎢含量（μg）繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液，測得的吸光度值後，由標準曲線得鎢的含量（μg）。

6.6 3.6 計算

3.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：

式中：

Vo——標準採樣體積，L；

V——採樣體積，L；

t——採樣點的溫度，℃；

P——採樣點的大氣壓，kPa。

3.6.2 按式（2）計算空氣中鎢的濃度：

式中：

C——空氣中鎢的濃度，mg/m³；

m——測得樣品溶液中鎢的含量（減去樣品空白），μg；

Vo——標準採樣體積，L。

3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。

6.7 3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限爲0.3μg/ml;最低檢出濃度爲0.4mg/m³（以採集75L空氣樣品計）。測定範圍爲0.3～10μg/ml;相對標準偏差爲1.3%～3.4%。

3.7.2 本法的採樣效率爲92%～100%。在樣品處理時，消化完全程度以白煙與溶液面脫離爲佳。樣品溶液中若有白色沉澱，可取上清液測定。

3.7.3  200μg鉬和鐵，100μg鈷、鎘、銅、鎳，50μg錳、鋅，對20μg鎢的測定不干擾。

3.7.4 若三氯化鈦被氧化，應加入鋅粒進行處理。