1 拼音
G B Z / T 3 0 8 — 2 0 1 8 niào zhōng duō zhǒng jīn shǔ tóng shí cè dìng diàn gǎn ǒu hé děng lí zǐ tǐ zhì pǔ fǎ
2 英文參考
Simultaneous determination of a variety of metals in urine ——Inductively coupled plasma mass spectrometry method
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 308—2018《尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法》（Simultaneous determination of a variety of metals in urine ——Inductively coupled plasma mass spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準 。
本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本標準起草單位：廣東省職業病防治院、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、江蘇省疾病預防控制中心、深圳市龍崗區疾病預防控制中心、深圳市羅湖區疾病預防控制中心、清遠市疾病預防控制中心。
本標準起草人：董明、張愛華、吳邦華、阮小林、丁春光、劉德曄、朱醇、葉敏、何健飛、劉倆燕、崔凡、潘巧裕、孫毅、楊展鴻。
6 標準正文
6.1 1 範圍
本標準規定了同時測定尿中釩、鉻、鈷、鎘、鉈、鉛的電感耦合等離子體質譜法。
本標準適用於職業接觸人員尿中釩、鉻、鈷、鎘、鉈、鉛的測定。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
尿液樣品（以下稱尿樣）用硝酸溶液稀釋後，直接進樣測定。用電感耦合等離子體質譜儀測定釩（V）、鉻（Cr）、鈷（Co）、鎘（Cd）、鉈（Tl）、鉛（Pb）的濃度。
6.4 4 儀器
4.2 超純水製備儀。
4.5 微量移液器，5000 μL、1000μL、200 μL、50μL。
4.6 玻璃儀器和塑料器皿均需 20%的硝酸浸泡 24 h 以上，沖洗乾淨，晾乾備用。
6.5 5 試劑
5.1 實驗用水：去離子水或雙蒸水。
5.2 硝酸（HNO3），ρ20＝1.42 g/mL，優級純或高純。
5.3 硝酸溶液，1 %（體積分數）：量取 1.0 mL HNO3 加入到 99.0 mL 去離子水中。
5.4 標準溶液：釩、鉻、鈷、鎘、鉈、鉛單元素標準溶液或混合標準溶液。
5.5 內標溶液：推薦應用釔（Y）、銦（In）、鈥（Ho）單元素標準溶液或混合標準溶液。
5.6 調諧溶液：推薦選用鋰（Li）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈷（Co）單元素標準溶液或混合標準溶液。
5.7 標準貯備液和標準應用液：用硝酸溶液將釩、鉻、鈷、鎘、鉈、鉛標準溶液配製成 10.0 μg/mL 混合標準貯備液，臨用時用硝酸溶液將標準貯備液稀釋爲 1.0μg/mL 混合標準應用液。
5.8 內標貯備液和應用液：用硝酸溶液將釔、銦、鈥標準溶液配製成濃度爲 10.0 μg/mL 內標貯備液，臨用時用硝酸溶液將內標貯備液稀釋爲 10.0μg/L 的內標應用液。
5.9 調諧貯備液和應用液：用硝酸溶液將鋰、釔、鈰、鉈、鈷標準溶液配製成濃度爲 10.0 μg/mL 貯備液，臨用時用硝酸溶液稀釋爲 10.0μg/L 的調諧溶液。
6.6 6 樣品的採集、運輸和保存
依據 GBZ/T 295 進行尿樣採集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集接觸者或中毒病人的尿樣，混勻後，儘快測定尿肌酐或比重，按 100 mL 尿樣中加入 1 mL 硝酸後，常溫下儘快運輸， 2 ℃~6 ℃下至少可保存14 d。
6.7 7 分析步驟
6.7.1 7.1 儀器操作參考條件
射頻功率 1450 W；冷卻氣流量 15 L/min，載氣流量 0.85 L/min，輔助氣流量 0.25 L/min；掃描模式：全定量；積分時間 0.1 s；採集次數爲 3 次；鈷、鎘、鉈、鉛在標準模式下測定：反應池入口電壓-30 V、反應池出口電壓-28 V、四極杆聚焦透鏡電壓-3 V、八極杆偏轉電壓-6 V；釩、鉻需在碰撞模式下測定：反應池入口電壓-40 V、反應池出口電壓-38 V、四極杆聚焦透鏡電壓-13 V、八極杆偏轉電壓-16 V。推薦選用釔、銦、鈥分別爲待測元素的內標元素，如表 1 所示：採用在線引入內標的方式進行測定。
6.7.2 7.2 儀器調諧
開機點燃等離子體，儀器預熱30 min後，用調諧液進行質量校正和分辨率校驗，使調諧液所含元素的靈敏度、精密度、質量軸和峯寬滿足儀器使用要求；同時使氧化物干擾小於1.5 %，雙電荷干擾小於3.0 %。
6.7.3 7.3 樣品處理
將尿樣搖勻，吸取尿樣0.25 mL置聚乙烯塑料管中，加入4.75 mL硝酸溶液，充分混勻，待測；同時用0.25 mL去離子水代替尿樣，按樣品同樣處理，作爲試劑空白。若尿中待測金屬含量超過本法的測定範圍，可加大稀釋倍數後測定。
6.7.4 7.4 標準曲線的繪製
取 6 只 100 mL容量瓶，用硝酸溶液稀釋標準應用液配製成濃度爲 0μg/L~10μg/L的標準曲線系列。參照儀器操作條件，測定待測元素和內標元素，以待測元素信號值與內標元素信號值的比值爲縱座標，待測元素濃度爲橫座標，繪製標準曲線。
6.7.5 7.5 樣品測定
用測定標準系列的操作條件測定樣品和試劑空白溶液，測得的樣品信號值減去試劑空白信號值後，由標準曲線得出待測元素的濃度(μg/L)。
6.8 8 計算
8.1 按式（1）計算尿中待測元素的濃度：
C = C0× F ……………………………………… (1)
式中：
C——尿中待測元素的濃度，單位爲微克每升（g/L）；
C0——由標準曲線查得的待測元素濃度，單位爲微克每升（g/L）；
F——尿樣稀釋倍數。
8.2 根據限值要求應用肌酐或比重校正方法對樣品結果進行校正。
6.9 9 說明
9.1 本方法結合待測元素的本底值和生物限值確定測定範圍，各元素在測定範圍內線性關係良好，方法的檢出限、定量下限、回收率、精密度見表 2。
9.2 本法中的內標元素和內標溶液濃度均爲推薦應用，在實際工作中，可選擇尿中未檢出且與待測元素質量數相近的其他元素作爲內標元素，內標溶液的濃度應與待測元素濃度相匹配；內標引入方式可採用在線引入或直接加入到樣品中。
9.3 本法應用的硝酸爲優級純硝酸，若硝酸中待測元素本底較高，則需蒸餾後使用。
