2 珍珠胃安丸藥典標準
2.1 品名
Zhenzhu Wei'an Wan
2.2 處方
珍珠層粉450g、甘草350g、豆豉姜50g、陳皮100g、徐長卿50g
2.3 製法
以上五味,粉碎成細粉,過篩,混勻,用水泛丸,包衣,乾燥,即得。
2.4 性狀
本品爲黑色包衣水丸,除去包衣後顯淺灰黃色至黃棕色;味甘。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規則碎塊,灰白色或灰黃色;於蓋玻片邊緣滴加稀鹽酸,可見碎塊部分溶解併產生氣泡(珍珠層粉)。
(2)取本品10g,研細,加乙醚60ml,冷浸1小時,濾過,藥渣備用;取濾液揮幹,殘渣加丙酮0.5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加丙酮製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—乙酸乙酯(3:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取[鑑別](2)項下備用的藥渣,加乙醇50ml,溫浸1小時,時時振搖,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水30ml使溶解,用正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合併正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材0.5g,加乙醚60ml,冷浸1小時,濾過,醚液棄去,藥渣同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點於同一用1%氫氧化鈉溶液製備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—甲酸—冰醋酸—水(15:1:1:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)另取橙皮苷對照品,加甲醇製成飽和溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](3)項下的供試品溶液及上述對照品溶液各3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上使成條狀,以乙酸乙酯—甲醇—水(100:17:13)爲展開劑,展開約7cm,取出,晾乾,再以甲苯—乙酸乙酯—甲酸—水(20:10:1:1)的上層溶液爲展開劑,展開約15cm,取出,晾乾,噴以1%三氯化鋁乙醇溶液,熱風吹乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光條斑。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.025mol/L磷酸氫二鈉溶液(20:80)爲流動相;檢測波長爲254nm。理論板數按甘草酸峯計算應不低於2000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取對照品適量,精密稱定,加0.5%的濃氨試液—甲醇(1:1)製成每1ml含0.2mg的試液(每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.2mg,摺合甘草酸爲0.1959mg/ml),即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研細,取3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入0.5%的濃氨試液—甲醇(1:1)100ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率20kHz)45分鐘,放冷,再稱定重量,用0.5%的濃氨試液—甲醇(1:1)補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含甘草以甘草酸(C42H62O16)計,不得少於7.5mg。
2.8 功能與主治
行氣止痛,寬中和胃。用於氣滯所致的胃痛,症見胃脘疼痛脹滿、泛吐酸水、嘈雜似飢;胃及十二指腸潰瘍見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次1袋,一日4次。飯後及睡前服。
2.10 注意
忌辛辣、酸甜和難消化食物。
2.11 規格
每袋裝1.5g
2.12 貯藏
密封。
2.13 注:鹽酸酸性5%三氯化鐵乙醇溶液製備
取三氯化鐵2.5g,加乙醇50ml使溶解,加鹽酸0.15ml使成酸性,即得。
2.14 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 珍珠胃安丸中藥部頒標準
3.1 拼音名
ZhenZhu Wei'an Wan
3.2 標準編號
WS3-B-0960-91
3.3 處方
珍珠層粉 450g 甘草 350g 豆豉姜 50g 陳皮 100g 徐長卿 50g
3.4 製法
以上五味,粉碎成細粉,過篩,混勻,用水泛丸,包衣,乾燥即得。
3.5 性狀
本品爲黑色水丸,除去外衣後顯棕褐色;味甘。
3.6 鑑別
(1) 取本品,置顯微鏡下觀察:可見不規則的半透明塊片或顆粒,於蓋 玻片邊緣滴加稀鹽酸,可見塊片部分溶解併產生氣泡。
(2) 取本品 10g ,以濾紙包裹,加乙醚60ml冷浸 1小時,濾過,乙醚溶液自然揮 幹, 加丙酮 0?ml溶解,作爲供試品溶液。另取丹皮酚對照品,加丙酮製成每 1ml含 2mg 的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各 10μl ,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-醋酸乙酯(3:1) 爲展開劑,展開, 取出,晾乾,噴以鹽酸酸性 5%的三氯化鐵乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品 色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3) 取鑑別
(2) 項下被乙醚提取過的殘渣,加乙醇50ml,溫浸約1 小時,時時振 搖,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇 1ml溶解,作爲供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加 甲醇製成飽和溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取上述兩種 溶液各 3μl ,分別點於同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13:)爲 展開劑,展開 3cm,取出,晾乾,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水 的上層溶液爲展開 劑,展距 3cm,取出,晾乾,噴以 1%三氯化鋁的甲醇溶液,略加熱吹乾,置紫外光燈 (365nm) 下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4) 取鑑別
(3) 項下的供試品溶液蒸乾,加鹽酸 1?ml與氯仿20ml,加熱迴流 1小 時,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇 1ml溶解,作爲供試品溶液。另取甘草次酸對 照品,加無水乙醇製成每 1ml含 1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄57 頁)試驗,吸取上述兩種溶液各 5μl ,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚( 30 ~60℃ )-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5) 爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以 10%磷鉬酸乙醇液,在 105℃烘約 5分鐘,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置 上,顯相同顏色的斑點。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
口服。一次1?g,一日 4次,飯後及睡前服。
3.10 貯藏
密封。