2 珍黃膠囊(珍黃丸)藥典標準
2.1 品名
Zhenhuang Jiaonang
2.2 處方
珍珠11g、人工牛黃45g、三七90g、黃芩浸膏粉56g、冰片2.8g、豬膽粉8g、薄荷素油5.6g
2.3 製法
以上七味,三七粉碎成細粉,珍珠研磨或水飛成極細粉,與人工牛黃、黃芩浸膏粉、豬膽粉混勻,備用;將冰片溶解於薄荷素油中,噴人上述粉末中,過篩,混勻,裝入膠囊,製成1000粒,即得。
2.4 性狀
本品爲硬膠囊,內容物爲黃色至深黃色粉末;氣香,味辛涼而苦。
2.5 鑑別
(1)取本品內容物0.2g,置研鉢中,加水研磨3次,每次10ml,棄去水溶液,取沉澱物少許,加水合氯醛透化後,置顯微鏡下觀察:不規則碎塊無色或淡綠色,半透明,有光澤,有時可見細密波狀紋理(珍珠)。
(2)取[鑑別](l)項下的剩餘沉澱物,加2mol/L醋酸溶液約3ml,研磨,濾過,濾液加草酸銨試液2~3滴,即生成白色沉澱;沉澱不溶於醋酸,但溶於鹽酸。
(3)取本品內容物0.4g,加乙酸乙酯2ml,振搖數分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取膽酸對照品、去氧膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,加乙酸乙酯製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以異辛烷—乙酸乙酯—冰醋酸(15:7:5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品內容物0.6g,加甲醇10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水10ml使溶解,加稀鹽酸1ml,加乙酸乙酯振搖提取2次,每次10ml,棄去乙酸乙酯液,取水層用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次15ml,分取正丁醇液,再用氨試液10ml洗滌,取正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取三七對照藥材0.3g,同法制成對照藥材溶液。再取三七皁苷R1對照品、人蔘皁苷Rb1對照品、人蔘皁苷Rg1對照品,加甲醇製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇—水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取本品內容物0.4g,加無水乙醇10ml,超聲處理5分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。取冰片對照品、薄荷腦對照品適量,分別加無水乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照氣相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ E)試驗,用聚合/交聯聚乙二醇20000(PEG-20M)毛細管柱(柱長爲30m,內徑爲0.25mm,膜厚度爲0.25μm);柱溫爲程序升溫,初始溫度爲100℃,每分鐘10℃的速率升溫至200℃,保持3分鐘;載氣流速爲每分鐘2.2ml;分流進樣,分流比爲20:1。分別吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀。供試品色譜中應呈現與對照品色譜峯保留時間相同的色譜峯。
2.6 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ L)。
2.7 含量測定
2.7.1 三七
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.05%磷酸溶液(20:80)爲流動相;檢測波長爲203nm。理論板數按人蔘皁苷Rg1峯計算應不低於2000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取人蔘皁苷Rg1對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含0.15mg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約0.5g,精密稱定,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密吸取續濾液25ml,蒸乾,殘渣加水飽和的正丁醇30ml使溶解,用正丁醇飽和的氨試液洗滌3次,每次15ml,合併氨試液,再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次15ml,合併上述正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇溶解,移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含三七以人蔘皁苷Rg1(C42H72O14)計,不得少於1.0mg。
2.7.2 黃芩浸膏粉
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—0.4%磷酸溶液(42:58)爲流動相;檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於2500。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加70%乙醇製成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物,研細,取約0.5g,精密稱定,精密加入70%乙醇100ml,密塞,稱定重量,加熱迴流1小時,放冷,稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液3ml,置25ml量瓶中,加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每粒含黃芩浸膏粉以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於5.0mg。
2.8 功能與主治
2.9 用法與用量
口服。一次2粒,一日3次。外用,取藥粉用米醋或冷開水調成糊狀,敷患處。
2.10 注意
孕婦慎用;忌食辛辣、油膩、厚味食物。
2.11 規格
每粒裝0.2g
2.12 貯藏
密封。
2.13 附:黃芩浸膏粉
本品爲黃芩經加工製成的浸膏粉。
2.13.1 製法
取黃芩250g,加水煎煮二次,第一次2小時,第二次1小時,合併煎液,濾過,濾液加人明礬溶液(取明礬7.5g,加沸水適量使溶解,即得),邊加邊攪拌,靜置24小時,濾過,沉澱物用水少量洗滌,乾燥,粉碎,即得。
2.13.2 性狀
本品爲黃色至黃褐色的粉末;氣微,味微苦、澀。
2.13.3 鑑別
取本品1mg,加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一聚酰胺薄膜上,以醋酸爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.13.4 檢查
水分不得過5.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ H第一法)。
2.13.5 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.13.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水—磷酸(47:53:0.2)爲流動相;檢測波長爲280nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於2500。
2.13.5.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含60μg的溶液,即得。
2.13.5.3 供試品溶液的製備
取本品約0.1g,精密稱定,精密加人70%乙醇100ml,稱定重量,加熱迴流1小時,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置25ml量瓶中,加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
2.13.5.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品含黃芩苷(C21H18O11)不得少於10.0%。
2.13.6 貯藏
2.14 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 珍黃丸中藥部頒標準
3.1 拼音名
Zhenhuang Wan
3.2 標準編號
WS3-B-1575-93
3.3 處方
珍珠 40g 牛黃 160g 三七 320g 冰片 10g 豬膽汁 200g 黃芩提取 200g 薄荷油 20g
3.4 製法
以上七味,薄荷油外,三七粉碎成細粉,與豬膽汁濁混勻,乾燥,研成 細粉;珍珠磨或水飛成極細粉,牛黃、冰片研細,將黃芩提取物與上述各粉末混勻:噴 加薄荷油,過篩,混勻,裝入膠囊,即得。
3.5 性狀
本品爲膠囊劑,內容物爲黃色至深黃色粉末;氣香,味辛,味辛涼而苦
3.6 鑑別
(1)取本品0. 2g,置試管中,加水攪拌 3~4 次,每次 8~10ml,棄 去水溶液,試管底部可見類白色的沉澱物;取沉澱物少許,加水合氯醛透化後,置顯微 鏡下觀察:不規則碎塊無色或淡綠色,半透明,有光澤,有時可見細密波狀紋理。另取 剩餘沉澱物加醋酸液(2mol/L) 約 3ml使溶解,濾過,濾液加草酸銨試液 2~3 滴,即 生成白色沉澱;沉澱不溶於醋酸,但溶於鹽酸。
(2)取本品 1g,加石油醚( 60~90℃ )提取 3次,每次 5ml,棄去石油醚液,繼 用乙醇提取 2次,每次 3ml,合併提取液,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇 3ml使溶解, 濾過,取濾液分置二支試管中,一管加醋酸鉛試液 2~3 滴,生成橘紅色沉澱;另一管 加鎂粉約0. 1g,鹽酸 3~4 滴,逐漸顯棕紅色。
(3)取本品0. 6g,加醋酸乙酯 2ml,振搖數分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。 另分別取牛黃、乾燥的豬膽汁各約50mg,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄 57頁)試驗,吸取上述三種溶液各 5μl ,分別點於同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋 酸乙酯-甲醇-石油醚( 60~90℃ )(8:4:2:1) 爲展開劑,展開距離約爲 5cm,取以出 晾乾,噴以 5%磷鉬酸乙醇溶液,在 100℃烘數分鐘。供試品色譜中,在與對照藥材色 譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品0. 4g,加甲醇 2ml,振搖數分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取 三七對照藥材約0. 1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取 上述兩種溶液各 5μl ,分別點於同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3Z:1:1)爲展開劑,展開距離約爲 5cm,取出,晾乾,噴以 1%香草醛硫酸溶液(必 要時稍加熱)。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的 3~4 個藍 紫至紫紅色斑點。
(5)取本品0. 8g,加氯仿 2ml,振搖數分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取 薄荷油 1滴加氯仿 0.5ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗 吸取上述兩種溶液各 5μl ,分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯-丙酮(9:0.5) 爲展 開劑,展開距離約爲 6cm,取出,晾乾,噴以 1%香草醛硫酸溶液,稍加熱。供試品色 譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取冰片對照品約15mg,加氯仿 0.5ml使溶解,作爲對照品溶液。照薄層色譜 法(附錄57)試驗,吸取上述對照品溶液及〔鑑別〕
(5)項下的供試品溶液各 5μl 分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯爲展開劑,展開距離約爲 6cm,取出,晾乾,噴以 1%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中,在與對照色譜相應的位置上,顯相同的兩個紅棕 或紫紅色斑點。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
3.9 用法與用量
口服,一次 2粒,一日3 次。外用,取藥粉用米醋或冷開水調成 糊狀,敷患處。
3.10 注意
患處破爛、出膿者不可外敷?
3.11 規格
每粒裝0. 2g
3.12 貯藏
密封。 注 黃芩提取物製法: 取黃芩 250g,加水煎煮二次,第一次 2小時,第二次 1小時 合併煎液,濾過,濾液加入明礬溶液(取明礬7. 5g,加沸水適量使溶解,即得),邊加 攪拌,靜置24小時,濾過,沉澱物用少量洗滌,乾燥,粉碎,即得。
4 珍黃丸介紹
4.1 藥品類型
4.2 藥品名稱
4.3 藥品漢語拼音
Zhenhuang Wan
4.4 藥品英文名稱
4.5 成份
4.6 性狀
本品爲硬膠囊,內容物爲黃色至深黃色粉末;氣香,味辛涼而苦。
4.7 作用類別
4.8 適應症/功能主治
4.9 規格
每粒裝
0.2克
4.10 用法用量
口服,一次2粒,一日3次。外用,取藥粉用米醋或冷開水調成糊狀,敷患處。
4.11 禁忌、不良反應、注意事項
1.忌辛辣、魚腥食物。
2.孕婦慎用。
3.患處破爛、出膿者不可外敷。
7.對本品過敏者禁用,過敏體質者慎用。
9.兒童必須在成人的監護下使用。
10.請將本品放在兒童不能接觸的地方。
4.12 藥物相互作用
如與其他藥物同時使用可能會發生藥物相互作用,詳情請諮詢醫師或藥師。
4.13 藥理作用
4.14 備註
請仔細閱讀介紹並按說明使用或在藥師指導下購買和使用。