2 英文參考
granisetron hydrochloride[湘雅醫學專業詞典]
3 鹽酸格拉司瓊藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yansuan Gelasiqiong
3.1.3 英文名
Granisetron Hydrochloride
3.2 結構式
3.3 分子式與分子量
C18H24N4O·HCl 348.87
3.4 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲1-甲基-N-[9-甲基-橋-9-氮雜雙環[3,3,1]壬烷-3-基]-1H-吲唑-3-甲酰胺鹽酸鹽。按乾燥品計算,含C18H24N4O·HCl應爲98.0%~102.0%。
3.5 性狀
本品爲白色或類白色結晶性粉末;無臭,味苦。
本品在水中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。
3.6 鑑別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液製成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A)測定,在302nm的波長處有最大吸收,在251nm的波長處有最小吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》1027圖)一致。
(4)本品顯氯化物的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
3.7 檢查
3.7.1 酸度
取本品0.10g,加水10ml溶解後,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應爲4.0~6.5。
3.7.2 溶液的澄清度與顏色
3.7.3 硫酸鹽
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B),與標準硫酸鉀溶液2.0ml製成的對照液比較,不得更深(0.02%)。
3.7.4 有關物質
取本品,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含0.5mg的溶液,作爲供試品溶液,精密量取適量,加流動相定量稀釋製成每1ml中含5μg的溶液,作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峯,各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積(1.0%)。
3.7.5 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
3.7.6 熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。
3.7.7 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
3.8 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.8.1 色譜條件與系統適用性試驗
用氰基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以含0.25% (ml/ml)三乙胺的0.05mol/L醋酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至6.0)-甲醇(50:50)爲流動相;檢測波長爲302nm。理論板數按鹽酸格拉司瓊峯計算不低於2000。取本品適量,加溶劑(取磷酸0.16ml加水至80ml,加乙腈20ml,混勻,加己胺0.1ml,用三乙胺調pH值至7.5)溶解並稀釋製成每1ml中約含0.5mg的溶液,取適量,置試管中,密塞,在強光下照射4小時,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,鹽酸格拉司瓊峯前應產生明顯的光降解產物峯,鹽酸格拉司瓊峯與光降解產物峯的分離度應符合要求。
3.8.2 測定法
取本品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取鹽酸格拉司瓊對照品,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。
3.9 類別
抗腫瘤輔助藥。
3.10 貯藏
3.11 製劑
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版