2 牛黃千金散藥典標準
2.1 品名
Niuhuang Qianjin San
2.2 處方
全蠍120g、殭蠶(制)120g、牛黃24g、硃砂160g、冰片20g、黃連160g、膽南星80g、天麻160g、甘草80g
2.3 製法
以上九味,除牛黃、冰片外,硃砂水飛成極細粉;其餘全蠍等六味粉碎成細粉;將牛黃、冰片研細,與上述粉末配研,過篩,混勻,即得。
2.4 性狀
本品爲棕紅色的粉末;氣芳香,味辛涼而苦。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:體壁碎片淡黃色至黃色,有網狀紋理及圓形毛窩,有時可見棕褐色剛毛(全蠍)。體壁碎片無色,表面有極細的菌絲體(殭蠶)。厚壁細胞多角形或長多角形,直徑70~180μm,壁較厚,微木化,紋孔明顯(天麻)。纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯(黃連)。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。不規則細小顆粒暗棕紅色,有光澤,邊緣暗黑色(硃砂)。
(2)取本品0.6g,加水反覆漂洗至剩少量暗紅色沉澱,取沉澱物加鹽酸—硝酸(3;1)的混合溶液2ml使溶解,蒸乾,加水2ml使溶解,濾過,濾液顯汞鹽(2010年版藥典一部附錄Ⅳ)與硫酸鹽(2010年版藥典一部附錄Ⅳ)的鑑別反應。
(3)取本品0.6g,加乙醇5ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取膽酸對照品,加乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液2μl、對照品溶液1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷—乙酸乙酯—甲醇—醋酸(20:25:3:2)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱數分鐘,置紫外光燈( 365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取黃連對照藥材0.1g,加乙醇10ml,照[鑑別](3)項下供試品溶液製備方法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](3)項下的供試品溶液與上述對照藥材溶液各1μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以苯—異丙醇—乙酸乙酯—甲醇—濃氨試液(12:3:6:3:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的黃色熒光斑點。
(5)取本品2g,加三氯甲烷25ml,超聲處理10分鐘,濾過,藥渣備用,濾液揮幹,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取冰片對照品,加無水乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液4μl、對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—乙酸乙酯(17:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(6)取[鑑別](5)項下的藥渣,加水飽和正丁醇25mI,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水2ml使溶解,加少量中性氧化鋁,拌勻,烘乾,加在中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內徑爲1~1.5cm)上,用10%乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取天麻素對照品,加無水乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液8μl、對照品溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—甲醇(7:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合散劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ B)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—水(50:50)(每100ml中加磷酸二氫鉀0.34g與十二烷基磺酸鈉0.17g)爲流動相;檢測波長爲346nm。理論板數按鹽酸小檗鹼峯計算應不低於6000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取鹽酸小檗鹼對照品適量,精密稱定,加鹽酸—甲醇(1:100)混合溶液製成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品,混勻,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸—甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,稱定重量,置60℃水浴中加熱15分鐘,超聲處理(功率250W,頻率50kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用鹽酸—甲醇(1→100)混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含黃連以鹽酸小檗鹼(C20Hl7NO4·HCl)計,不得少於6.0mg。
2.8 功能與主治
清熱解毒,鎮痙定驚。用於小兒驚風高熱,手足抽搐,痰涎壅盛,神昏譫語。
2.9 用法與用量
口服。一次0.6~0. 9g,一日2~3次;三歲以內小兒酌減。
2.10 規格
每瓶裝0.6g
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版