2010年版藥典一部附錄Ⅳ

1 拼音

2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅳ

《中華人民共和國藥典》2010年版一部 附錄Ⅳ 一般鑑別試驗

2 水楊酸鹽

（1）取供試品的中性或弱酸性稀溶液^[1]，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。

（2）取供試品溶液，加稀鹽酸，即析出白色水楊酸沉澱；分離，沉澱在醋酸銨試液中溶解。

3 丙二酰脲類

（1）取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2分鐘，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉澱，振搖，沉澱即溶解；繼續滴加過量的硝酸銀試液，沉澱不再溶解。

（2）取供試品約50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解後，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉澱。有機氟化物

取供試品約7mg，照氧瓶燃燒法（2010年版藥典二部附錄Ⅶ C）進行有機破壞，用水20ml與0.01mol/L氫氧化鈉溶液6.5ml爲吸收液，俟燃燒完畢後，充分振搖；取吸收液2ml，加茜素氟藍試液0.5ml，再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀釋至4ml，加硝酸亞鈰試液0.5ml，即顯藍紫色；同時做空白對照試驗。

4 亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽

（1）取供試品，加鹽酸，即發生二氧化硫的氣體，有刺激性特臭，並能使硝酸亞汞試液溼潤的濾紙顯黑色。

（2）取供試品溶液，滴加碘試液，碘的顏色即消褪。

5 亞錫鹽

取供試品的水溶液1滴，點於磷鉬酸銨試紙上，試紙應顯藍色。

6 託烷生物鹼類

取供試品約10mg，加發煙硝酸5滴，置水浴上蒸乾，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2～3滴溼潤，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。

7 汞鹽

7.1 亞汞鹽

（1）取供試品，加氨試液或氫氧化鈉試液，即變黑色。

（2）取供試品，加碘化鉀試液，振搖，即生成黃綠色沉澱，瞬即變爲灰綠色，並逐漸轉變爲灰黑色。

7.2 汞鹽

（1）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成黃色沉澱。

（2）取供試品的中性溶液，加碘化鉀試液，即生成猩紅色沉澱，能在過量的碘化鉀試液中溶解；再以氫氧化鈉試液鹼化，加銨鹽即生成紅棕色的沉澱。

（3）取不含過量硝酸的供試品溶液，塗於光亮的銅箔表面，擦拭後即生成一層光亮似銀的沉積物。

8 芳香第一胺類

一取供試品50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數滴，加與0.1mol/L亞硝酸鈉溶液等體積的1mol/L脲溶液，振搖1分鐘，滴加鹼性β-萘酚試液數滴，視供試品不同，生成由粉紅到猩紅色沉澱。

9 苯甲酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，滴加三氯化鐵試液，即生成赭色沉澱；再加稀鹽酸，變爲白色沉澱。

（2）取供試品，置乾燥試管中，加硫酸後，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，並在試管內壁凝結成白色昇華物。

10 乳酸鹽

取供試品溶液5ml（約相當於乳酸5mg），置試管中，加溴試液1ml與稀硫酸0.5ml，置水浴上加熱，並用玻棒小心攪拌至褪色，加硫酸銨4g，混勻，沿管壁逐滴加入10%亞硝基鐵氰化鈉的稀硫酸溶液0.2ml和濃氨試液1ml，使成兩液層；在放置30分鐘內，兩液層的接界面處出現一暗綠色環。

11 枸櫞酸鹽

（1）取供試品溶液2ml（約相當於枸櫞酸10mg），加稀硫酸數滴，加熱至沸，加高錳酸鉀試液數滴，振搖，紫色即消失；溶液分成兩份，一份中加硫酸汞試液1滴，另一份中逐滴加入溴試液，均生成白色沉澱。

（2）取供試品約5mg，加吡啶一醋酐（3：1）約5ml，振搖，即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

12 鈣鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸溼潤後，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯磚紅色。

（2）取供試品溶液（1→20），加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉澱；分離，沉澱不溶於醋酸，但可溶於稀鹽酸。

13 鈉鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸溼潤後，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。

（2）取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，應不得有沉澱生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時，用玻棒摩擦試管內壁，應有緻密的沉澱生成。

14 鋇鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸溼潤後，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯黃綠色；通過綠色玻璃透視，火焰顯藍色。

（2）取供試品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉澱；分離，沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。

15 酒石酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，置潔淨的試管中，加氨制硝酸銀試液數滴，置水浴中加熱，銀即遊離並附在試管的內壁成銀鏡。

（2）取供試品溶液，加醋酸成酸性後，加硫酸亞鐵試液1滴和過氧化氫試液1滴，俟溶液褪色後，用氫氧化鈉試液鹼化，溶液即顯紫色。

16 鉍鹽

（1）取供試品溶液，滴加碘化鉀試液，即生成紅棕色溶液或暗棕色沉澱；分離，沉澱能在過量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液，再加水稀釋，又生成橙色沉澱。

（2）取供試品溶液，用稀硫酸酸化，加10%硫脲溶液，即顯深黃色。

17 鉀鹽

（1）取鉑絲，用鹽酸溼潤後，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯紫色；但有少量的鈉鹽混存時，須隔藍色玻璃透視，方能辨認。

（2）取供試品，加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽，放冷後，加水溶解，再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸，即生成白色沉澱。

18 鐵鹽

18.1 亞鐵鹽

（1）取供試品溶液，滴加鐵氰化鉀試液，即生成深藍色沉澱；分離，沉澱在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉澱。

（2）取供試品溶液，加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數滴，即顯深紅色。

18.2 鐵鹽

（1）取供試品溶液，滴加亞鐵氰化鉀試液，即生成深藍色沉澱；分離，沉澱在稀鹽酸中不溶，但加氫氧化鈉試液，即分解成棕色沉澱。

（2）取供試品溶液，滴加硫氰酸銨試液，即顯血紅色。

19 銨鹽

（1）取供試品，加過量的氫氧化鈉試液後，加熱，即分解，發生氨臭；遇用水溼潤的紅色石蕊試紙，能使之變藍色，並能使硝酸亞汞試液溼潤的濾紙顯黑色。

（2）取供試品溶液，加鹼性碘化汞鉀試液1滴，即生成紅棕色沉澱。

20 銀鹽

（1）取供試品溶液，加稀鹽酸，即生成白色凝乳．狀沉澱；分離，沉澱能在氨試液中溶解，加稀硝酸酸化後，沉澱復生成。

（2）取供試品的中性溶液，滴加鉻酸鉀試液，即生成磚紅色沉澱；分離，沉澱能在硝酸中溶解。

21 銅鹽

（1）取供試品溶液，滴加氨試液，即生成淡藍色沉澱；再加過量的氨試液，沉澱即溶解，生成深藍色溶液。

（2）取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即顯紅棕色或生成紅棕色沉澱。

22 鋰鹽

（1）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液鹼化後，加入碳酸鈉試液，煮沸，即生成白色沉澱；分離，沉澱能在氯化銨試液中溶解。

（2）取鉑絲，用鹽酸溼潤後，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰顯胭脂紅色。

（3）取供試品適量，加入稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液，不生成沉澱（與鍶鹽區別）。

23 硫酸鹽

（1）取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成白色沉澱；分離，沉澱在鹽酸或硝酸中均不溶解。

（2）取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，即生成白色沉澱；分離，沉澱在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。

（3）取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉澱（與硫代硫酸鹽區別）。

24 硝酸鹽

（1）取供試品溶液，置試管中，加等量的硫酸，小心混合，冷後，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，接界面顯棕色。

（2）取供試品溶液，加硫酸與銅絲（或銅屑），加熱，即發生紅棕色的蒸氣。

（3）取供試品溶液，滴加高錳酸鉀試液，紫色不應褪去（與亞硝酸鹽區別）。

25 鋅鹽

（1）取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉澱；分離，沉澱在稀鹽酸中不溶解。

（2）取供試品製成中性或鹼性溶液，加硫化鈉試液，即生成白色沉澱。

26 銻鹽

（1）取供試品溶液，加醋酸成酸性後，置水浴上加熱，趁熱加硫代硫酸鈉試液數滴，逐漸生成橙紅色沉澱。

（2）取供試品溶液，加鹽酸成酸性後，通硫化氫，即生成橙色沉澱；分離，沉澱能在硫化銨試液或硫化鈉試液中溶解。

27 鋁鹽

（1）取供試品溶液，滴加氫氧化鈉試液，即生成白色膠狀

沉澱；分離，沉澱能在過量的氫氧化鈉試液中溶解。

（2）取供試品溶液，加氨試液至生成白色膠狀沉澱，滴加茜素磺酸鈉指示液數滴，沉澱即顯櫻紅色。

28 氯化物

（1）取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性後，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉澱；分離，沉澱加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化後，沉澱復生成。如供試品爲生物鹼或其他有機鹼的鹽酸鹽，須先加氨試液使成鹼性，將析出的沉澱濾過除去，取濾液進行試驗。

（2）取供試品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸溼潤，緩緩加熱，即發生氯氣，能使用水溼潤的碘化鉀澱粉試紙顯藍色。

29 溴化物

（1）取供試品溶液，滴加硝酸銀試液，即生成淡黃色凝乳狀沉澱；分離，沉澱能在氨試液中微溶，但在硝酸中幾乎不溶。（2）取供試品溶液，滴加氯試液，溴即遊離，加三氯甲烷振搖，三氯甲烷層顯黃色或紅棕色。

30 碘化物

（1）取供試品溶液，滴加硝酸銀試液，即生成黃色凝乳狀沉澱；分離，沉澱在硝酸或氨試液中均不溶解。

（2）取供試品溶液，加少量的氯試液，碘即遊離；如加三氯甲烷振搖，三氯甲烷層顯紫色；如加澱粉指示液，溶液顯藍色。

31 硼酸鹽

（1）取供試品溶液，加鹽酸成酸性後，能使薑黃試紙變成棕紅色；放置乾燥，顏色即變深，用氨試液溼潤，即變爲綠黑色。

（2）取供試品，加硫酸，混合後，加甲醇，點火燃燒，即發生邊緣帶綠色的火焰。

32 碳酸鹽與碳酸氫鹽

（1）取供試品溶液，加稀酸，即泡沸，發生二氧化碳氣，導入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉澱。

（2）取供試品溶液，加硫酸鎂試液；如爲碳酸鹽溶液，即生成白色沉澱；如爲碳酸氫鹽溶液，須煮沸，始生成白色沉澱。

（3）取供試品溶液，加酚酞指示液，如爲碳酸鹽溶液，即顯深紅色；如爲碳酸氫鹽溶液，不變色或僅顯微紅色。

33 鎂鹽

（1）取供試品溶液，加氨試液，即生成白色沉澱；滴加氯化銨試液，沉澱溶解；再加磷酸氫二鈉試液1滴，振搖，即生成白色沉澱；分離，沉澱在氨試液中不溶。

（2）取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成白色沉澱。分離，沉澱分成兩份，一份中加過量的氫氧化鈉試液，沉澱不溶；另一份中加碘試液，沉澱轉成紅棕色。

34 醋酸鹽

（1）取供試品，加硫酸和乙醇後，加熱，即分解產生乙酸乙酯的香氣。

（2）取供試品的中性溶液，加三氯化鐵試液1滴，溶液呈深紅色，加稀無機酸，紅色即褪去。

35 磷酸鹽

（1）取供試品的中性溶液，加硝酸銀試液，即生成淺黃色沉澱；分離，沉澱在氨試液或稀硝酸中均易溶解。

（2）取供試品溶液，加氯化銨鎂試液，即生成白色結晶性沉澱。

（3）取供試品溶液，加鉬酸銨試液與硝酸後，加熱即生成黃色沉澱；分離，沉澱能在氨試液中溶解。

36 參考資料

1. ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第二增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．