3 氯芬待因片藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Lüfendaiyin Pian
3.1.3 英文名
Diclofenac Sodium and Codeine Phosphate Tablets
3.2 含量或效價規定
本品含雙氯芬酸鈉（C14H10Cl2NNaO2）與磷酸可待因（C18H21NO3·H3PO4·1.5H2O）均應爲標示量的90.0%～110.0%。
3.3 處方
雙氯芬酸鈉25g、磷酸可待因（C18H21NO3·H3PO4·1.5H2O） 15g、輔料適量制成1000片
3.4 性狀
本品爲白色或類白色片。
3.5 鑑別
取本品細粉適量（約相當於雙氯芬酸鈉10mg，磷酸可待因6mg）置100ml分液漏斗中；加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，搖勻，用三氯甲烷30ml提取1次，分取三氯甲烷液，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液洗滌，三氯甲烷層置錐形瓶中，減壓蒸乾，殘留物作磷酸可待因鑑別用；將水層與洗滌液合併，濾入100ml量瓶中，用水稀釋至刻度（約含雙氯芬酸鈉10mg），水溶液作雙氯芬酸鈉鑑別用。
（1）取上述水溶液，照紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測定，在276nm的波長處有最大吸收。
（2）取上述殘渣，加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即顯綠色，漸變爲藍色。
（3）取本品細粉適量（約相當於雙氯芬酸鈉25mg，磷酸可待因15mg），加甲醇溶解並稀釋製成每1ml中約含雙氯芬酸鈉2.5mg與磷酸可待因1.5mg的溶液作爲供試品溶液；另取雙氯芬酸鈉對照品與磷酸可待因對照品適量，分別用甲醇溶解並稀釋製成每1ml中約含雙氯芬酸鈉2.5mg與磷酸可待因1.5mg的對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯－甲醇－濃氨溶液（85：10：5）爲展開劑，展開，晾乾，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯斑點的位置應與各對照品溶液的斑點一致，再噴以稀碘化鉍鉀試液顯色，磷酸可待因應出現橙紅色斑點。
3.6 檢查
3.6.1 含量均勻度
取本品1片，置50ml量瓶中，加流動相適量，超聲使溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續濾液照含量測定項下方法，自“精密量取20μl”起，同法測定，分別計算雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的含量，均應符合規定（2010年版藥典二部附錄Ⅹ E）。
3.6.2 溶出度
取本品，照溶出度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ C第二法），以900ml水爲溶出介質，轉速爲每分鐘75轉，依法操作，經45分鐘時，取溶液5ml，濾膜濾過，取續濾液作爲供試品溶液；精密量取含量測定項下的對照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作爲對照品溶液。分別精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，照含量測定項下的方法測定，分別計算每片中雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的溶出量，限度均爲標示量的75%，均應符合規定。
3.6.3 其他
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ A）。
3.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－0.4%乙酸銨－三乙胺（30：70：0.2）爲流動相；檢測波長爲250nm。理論板數按磷酸可待因峯計算不低於3000。磷酸可待因峯與雙氯芬酸鈉峯的分離度應大於2.0。
3.7.2 測定法
取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當於雙氯芬酸鈉25mg），置50ml量瓶中，加流動相振搖使溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取雙氯芬酸鈉對照品約25mg與磷酸可待因對照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以各自峯面積計算，即得。在計算磷酸可待因含量時，應將結果乘以1.068。
3.8 類別
鎮痛藥。
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版