2 伸筋活絡丸藥典標準
2.1 品名
Shenjin Huoluo Wan
2.2 處方
制馬錢子72.5g、制川烏10g、制草烏10g、木瓜10g、當歸12.5g、川牛膝10g、杜仲(炒炭)7.5g、續斷7.5g、木香7.5g、全蠍5g、珍珠透骨草5g
2.3 製法
以上十一味,除杜仲(炒炭)研成極細粉;制馬錢子粉碎成細粉;其餘制川烏等九味粉碎成細粉,用配研法兌入制馬錢子細粉,過篩,混勻,用水泛丸。用杜仲炭包衣,在60~80℃乾燥,打光,即得。
2.4 性狀
2.5 鑑別
(1)取本品5g,研細,加氨試液4ml使溼潤,加乙醚40ml,密塞,振搖,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮盡乙醚,殘渣用三氯甲烷30ml溶解,移至分液漏斗中,用三氯甲烷10ml分次洗滌容器,洗液並人分液漏斗中,用0.05mol/L硫酸溶液振搖提取2次,每次10ml,合併提取液,用三氯甲烷15ml洗滌,用氨試液調節pH值至9,用三氯甲烷振搖提取2次,每次10ml,合併三氯甲烷提取液,用水10ml洗滌,三氯甲烷液揮幹,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取士的寧對照品、馬錢子鹼對照品,加無水乙醇—三氯甲烷(1:1)的混合溶液製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯—丙酮—乙醇—氨試液(4:5:0.6:0.4)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取本品5g,研細,加三氯甲烷50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮幹,殘渣用三氯甲烷2ml溶解,移人具塞錐形瓶中,加薄層層析用硅膠H0.2g,充分振搖,靜置,取上清液作爲供試品溶液。另取去氫木香內酯對照品,加三氯甲烷製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—環己烷(5:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取當歸對照藥材0.5g,加三氯甲烷10ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液揮幹,殘渣加三氯甲烷2ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](2)項下的供試品溶液和上述對照藥材溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)—乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
2.6.1 烏頭鹼限量
取本品適量,粉碎成細粉,稱取15g,置具塞錐形瓶中,加氨試液10ml,拌勻,放置2小時,加乙醚100ml,振搖1小時,放置24小時,濾過,濾渣用乙醚20ml分次洗滌,洗液與濾液合併,用稀鹽酸振搖提取3次,每次30ml,合併提取液,加濃氨試液調節pH值至9,用乙醚振搖提取3次,每次30ml,合併提取液,揮幹,殘渣用無水乙醇溶解使成2.0ml,作爲供試品溶液。另取烏頭鹼對照品,加無水乙醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷—乙酸乙酯—二乙胺(6:4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,出現的斑點應小於對照品的斑點,或不出現斑點。
2.6.2 其他
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—0.01mol/L庚烷磺酸鈉與0.02mol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10%磷酸溶液調節至pH2.8)(21:79)爲流動相;檢測波長爲260nm。理論板數按士的寧峯計算應不低於5000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取士的寧對照品、馬錢子鹼對照品適量,精密稱定,分別加0.5%磷酸溶液製成每1ml含士的寧60μg的溶液和每1ml含馬錢子鹼50μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品適量,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入0.5%磷酸溶液50ml,密塞,稱定重量,振搖,放置2小時,超聲處理(功率300W,頻率40kHz) 40分鐘,放冷,再稱定重量,用0.5%磷酸溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含馬錢子以士的寧(C21H22N2O2)計,應爲4.5~7.1mg;以馬錢子鹼(C23H26N2O4)計,不得少於2.6mg。
2.8 功能與主治
舒筋活絡,祛風除溼,溫經止痛。用於風寒溼邪、閉阻脈絡所致的痹病,症見肢體關節冷痛、屈伸不利、手足麻木、半身不遂。
2.9 用法與用量
口服。成人男子一次2~3g,女子一次1~2g,一日1次,晚飯後服用。服藥後應臥牀休息6~8小時。老弱酌減;小兒慎用或遵醫囑。
2.10 注意
孕婦、兒童、高血壓、肝腎不全者禁用;不可過量、久服,忌食生冷及蕎麥。
2.11 規格
每14粒重1g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 伸筋活絡丸中藥部頒標準
3.1 拼音名
Shenjin Huoluo Wan
3.2 標準編號
WS3-B-1940-95
3.3 處方
馬錢子(制) 72. 5g 制川烏 10g 制草烏 10g 木瓜 10g 當歸 12. 5g 川牛膝 10g 杜仲(炭) 7. 5g 續斷 7. 5g 木香 7. 5g 全蠍 5g 透骨草 5g
3.4 製法
以上十一味,除杜仲炭外,馬錢子粉碎成細粉,其餘制川烏等九味粉碎成細粉,過篩;用配研法兌入馬錢子細粉,過篩,混勻,用水泛丸。杜仲炭研成極細粉, 包衣,60~80℃乾燥,打光,即得。
3.5 性狀
3.6 鑑別
取本品 5g,研細,加氨試液40ml溼潤,加乙醚40ml,密塞,振搖,超聲處理30分鐘,濾過,濾液揮幹乙醚,殘渣加氯仿30ml使溶解,移入分液漏斗中,用氯仿 10ml分次洗滌容器,洗液與溶液合併,以硫酸液(0.05mol/L)提取2次,每次10ml,合併酸液,用氯仿洗滌,酸液用氨試液調pH值爲9,用氯仿提取2次,每次10ml,合併氯仿液,用水10ml洗滌,棄去水層,揮幹,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取烏頭鹼、士的寧、馬錢子鹼對照品,加無水乙醇-氯仿(1:1)的混合溶液,製成每1ml各含 1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各 5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇-氨試液(4:5:0.6:0.4)爲展開劑, 展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.7 檢查
3.8 功能與主治
舒筋活絡,祛風除溼,溫經止痛。用於風寒溼痹,半身不遂,手足麻木等症。
3.9 用法與用量
口服,成人男子一次2~ 3g,女子一次1~ 2g,一日1次,晚飯後服用。服藥後應臥牀休息6~8小時。老弱酌減;小兒慎用或遵醫囑。
3.10 注意
(1)本品爲劇藥,應從小劑量服起,漸增至微出現頭暈口緊,全身麻癢,微汗,肢體淺表有蟻行感等一種或兩種反應爲止。以此劑量繼續服用。切勿過量。
(2)忌食生冷及蕎麥。嚴重高血壓、氣管炎患者慎用。孕婦忌服。
3.11 規格
每14粒重 1g
3.12 貯藏
密閉,防潮。