2 複方金黃連顆粒藥典標準
2.1 品名
Fufang Jinhuanglian Keli
2.2 處方
2.3 製法
以上五味,連翹蒸餾提取揮發油,收集揮發油,備用;蒸餾後的水溶液另器收集,藥渣備用;其餘蒲公英等四味加水煎煮1.5小時,煎液濾過,濾液備用;藥渣與連翹藥渣合併,加水煎煮1.5小時,煎液濾過,濾液與上述兩種水溶液合併,減壓濃縮至相對密度爲1.14~1.16(50℃),加入適量糊精、環拉酸鈉12.5g,混勻,製成顆粒,噴加上述揮發油,混勻,密閉,製成1000g,即得。
2.4 性狀
本品爲棕褐色的顆粒,味微苦、微甜。
2.5 鑑別
(1)取本品8g,研細,加乙醇25ml,超聲處理25分鐘,濾過,濾液濃縮至1ml,加中性氧化鋁1g,在水浴上拌勻,乾燥,加在中性氧化鋁柱(100~200目,2g,內徑爲15mm)上,以無水乙醇40ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取連翹對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2~5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—甲醇(14:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%香草醛乙醇溶液與硫酸的混合溶液(18:1),在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。
(2)取本品6g,研細,加甲醇15ml,超聲處理20分鐘,靜置,上清液作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯—甲酸—水(9:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品2g,加水60ml,超聲處理20分鐘,加水至100ml,搖勻,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇製成每1ml含60μg的溶液,作爲對照品溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)試驗,以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑,以甲醇—磷酸二氫鈉緩衝液[取磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O)7.8g,加水至1000ml,用磷酸調節至pH2.7](25:75)爲流動相,檢測波長爲327nm。理論板數按綠原酸峯計算應不低於3000。分別吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀。供試品色譜中應呈現與對照品色譜峯保留時間相同的色譜峯。
2.6 檢查
應符合顆粒劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ C)。
2.7 含量測定
2.7.1 連翹
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈—水(23:77)爲流動相;檢測波長爲277nm。理論板數按連翹苷峯計算應不低於3000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取連翹苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品適量,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率160W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液25ml,蒸乾,殘渣加0.5%氫氧化鈉溶液10ml使溶解,用三氯甲烷振搖提取6次,每次20ml,分取三氯甲烷液,用鋪有無水硫酸鈉0.5g的漏斗濾過,合併三氯甲烷液,蒸乾,殘渣用適量甲醇溶解,轉移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含連翹以連翹苷(C27H34O11)計,不得少於5.6mg。
2.7.2 黃芩
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—0.28%磷酸溶液(48:52)爲流動相;檢測波長爲276nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於3000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含40μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品適量,研細,取約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率160W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於160mg。
2.8 功能與主治
清熱疏風,解毒利咽。用於風熱感冒,症見發熱、惡風、頭痛、鼻塞、流濁涕、咳嗽、咽痛。
2.9 用法與用量
開水沖服。一次8g,一日3次。
2.10 注意
(1)空腹服用時偶有胃腸不適。
(2)對本品過敏者禁用。
(4)脾胃虛寒者慎用。
2.11 規格
每袋裝8g(無蔗糖)
2.12 貯藏
密封,置陰涼處。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版