2 萆薢分清丸藥典標準
2.1 品名
Bixie Fenqing Wan
2.2 處方
粉萆薢320g、石菖蒲60g、甘草160g、烏藥80g、鹽益智仁40g
2.3 製法
以上五味,粉碎成細粉,過篩,混勻,用水泛丸,乾燥。將滑石粉碎成極細粉包衣,打光,乾燥,即得。
2.4 性狀
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:木化薄壁細胞淡黃色或黃色,成片或單個散在,長橢圓形、紡錘形或長梭形,一端常狹尖或有分枝,壁稍厚,紋孔橫裂縫狀,孔溝明顯(粉萆薢)。內種皮厚壁細胞紅棕色,表面觀多角形,壁厚,非木化,胞腔內含硅質塊;斷面觀細胞1列,柵狀,內壁及側壁極厚,胞腔偏外側,內含硅質塊(鹽益智仁)。韌皮纖維單個散在,里長梭形,末端鈍圃或稍尖,直徑13~43μm,長至500μm,壁厚6~15μm,胞腔較大或狹長(烏藥)。
(2)取本品2g,研細,加甲醇20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液加乙醚60ml,邊加邊振搖,靜置3小時,濾過,棄去濾液,殘渣揮幹乙醚,加2mol/L鹽酸溶液50ml,加熱迴流1小時,取出,放冷,濾過,棄去濾液,濾渣加水洗至中性,連同濾紙一併置具塞錐形瓶中,加乙醚30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液揮幹,殘渣加乙醚1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取粉萆薢對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取薯蕷皁苷元對照品,加乙醚製成每1ml含0.1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-丙酮(9.5:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品5g,研細,加乙醚40ml,加熱迴流1小時,濾過,棄去濾液,殘渣加甲醇30ml.加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水40ml使溶解,用正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合併正丁醇液,用水洗滌3次,每次20ml,棄去水洗液,正丁醇液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸(56:43:1)爲流動相;檢測波長爲250nm。理論板數按甘草酸峯計算應不低於5000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取甘草酸單銨鹽對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含0.2mg的溶液,即得(摺合甘草酸爲0.1959mg)。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品,研細,取約1.5g,精密稱定,精密加入流動相50ml,稱定重量,加熱迴流1小時,取出,放冷,再稱定重量,用流動相補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1g含甘草以甘草酸(C42H62O16)計,不得少於3.0mg。
2.8 功能與主治
分清化濁,溫腎利溼。用於腎不化氣、清濁不分所致的白濁、小便頻數。
2.9 用法與用量
口服。一次6~9g,一日2次。
2.10 注意
忌食油膩、茶、醋及辛辣刺激性物。
2.11 規格
每20丸重1g
2.12 貯藏
密閉,防潮。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版