2010年藥典一部附錄Ⅻ

1 拼音

2010 nián yào diǎn yī bù fù lù Ⅻ

《中國藥典》2010年版一部 附錄Ⅻ

2 附錄Ⅻ A崩解時限檢查法

崩解係指固體制劑在檢查時限內全部崩解溶散，並通過篩網（不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼除外）。

本法系用於檢查固體制劑在規定條件下的崩解情況。

凡規定檢查溶出度、釋放度、融變時限或分散均勻性的製劑，不再進行崩解時限檢查。

2.1 一、片劑

2.1.1 儀器裝置

採用升降式崩解儀，主要結構爲一能升降的金屬支架與下端鑲有篩網的吊籃，並附有擋板。

升降的金屬支架上下移動距離爲55mm±2mm，往返頻率爲每分鐘30b332次。

2.1.1.1 吊籃

玻璃管6根，管長77.5mm±2.5mm，內徑21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2塊，直徑90mm，厚6mm，板面有6個k2，孔徑26mm;不鏽鋼板1塊（放在上面一塊塑料板上），直徑90mm，厚1mm，板面有6個孔，孔徑22mm;不鏽鋼絲篩網1張（放在下面一塊塑料板下），直徑90mm，篩孔內徑2.0mm;以及不鏽鋼軸1根（固定在上面一塊塑料板與不鏽鋼板上），長80mm。將上述玻璃管6根垂直置於2塊塑料板的孔中，並用3只螺絲將不鏽鋼板、塑料板和不鏽鋼絲篩網固定，即得（如圖1）。

圖1 升降式崩解儀吊籃結構

2.1.1.2 擋板

爲一平整光滑的透明塑料塊，相對密度1.18～1.20，直徑20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm;擋板共有5個孔，孔徑2mm，中央1個孔，其餘4個孔距中心6mm，各孔間距相等；擋板側邊有4個等距離的V形槽，V形槽上端寬9.5mm，深2.55mm，底部開口處的寬與深度均爲1.6mm（如圖2）。

圖2 升降式崩解儀擋板結構

2.1.2 檢查法

將吊籃通過上端的不鏽鋼軸懸掛於金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，並調節吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底部25mm，燒杯內盛有溫度爲37℃±1℃的水，調節水位高度使吊籃上升時篩網在水面下15mm處。

除另有規定外，取供試品6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，加擋板，啓動崩解儀進行檢查，藥材原粉片各片均應在30分鐘內全部崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片各片均應在1小時內全部崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片複試，均應符合規定。

如果供試品黏附擋板，應另取6片，不加擋板按上述方法檢查，應符合規定。

薄膜衣片，按上述裝置與方法檢查，可改在鹽酸溶液（9→1000）中進行檢查，應在1小時內全部崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片複試，均應符合規定。

腸溶衣片，按上述裝置與方法不加擋板進行檢查，先在鹽酸溶液（9→1000）中檢查2小時，每片均不得有裂縫、崩解或軟化現象；繼將吊籃取出，用少量水洗滌後，每管加入擋板，再按上述方法在磷酸鹽緩衝液（pH 6.8）中進行檢查，1小時內應全部崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片複試，均應符合規定。

泡騰片，取6片，分別置250ml燒杯中，燒杯內盛有200ml水，水溫爲15～25℃，有許多氣泡放出，當片劑或碎片周圍的氣體停止逸出時，片劑應溶解或分散在水中，無聚集的顆粒剩留，除另有規定外，各片均應在5分鐘內崩解。如有1片不能完全崩解，應另取6片複試，均應符合規定。

凡含有藥材浸膏、樹脂、油脂或大量糊化澱粉的片劑，如有小部分顆粒狀物未通過篩網，但已軟化無硬心者，可作符合規定論。

2.2 二、膠囊劑

硬膠囊或軟膠囊，除另有規定外，取供試品6粒，按上述裝置與方法加擋板進行檢查。硬膠囊應在30分鐘內全部崩解；軟膠囊應在1小時內全部崩解，軟膠囊可改在人工胃液中進行檢查。如有1粒不能完全崩解，應另取6粒複試，均應符合規定。

腸溶膠囊，除另有規定外，取供試品6粒，按上述裝置與方法不加擋板進行檢查。先在鹽酸溶液（9→1000）中檢查2小時，每粒的囊殼均不得有裂縫或崩解現象；繼將吊籃取出，用少量水洗滌後，每管加入擋板，再按上述方法，在人工腸液中進行檢查，1小時內應全部崩解。如有1粒不能完全崩解，應另取6粒複試，均應符合規定。

如有部分顆粒狀物不能通過篩網，但已軟化無硬心者，可作符合規定論。

2.3 三、滴丸劑

按上述裝置，但不鏽鋼絲網的篩孔內徑應爲0.42mm;除另有規定外，取供試品6粒，按上述方法不加擋板進行檢查，應在30分鐘內全部溶散，包衣滴丸應在1小時內全部溶散。如有1粒不能完全溶散，應另取6粒複試，均應符合規定。

以明膠爲基質的滴丸，可在人工胃液中進行檢查。

2.3.1 附註

人工胃液 取稀鹽酸16.4ml，加水約800ml與胃蛋白酶10g，搖勻後，加水稀釋成1000ml，即得。

人工腸液 即磷酸鹽緩衝液（含胰酶）（pH6.8）（2010年版藥典一部附錄XV D緩衝液）。

3 附錄Ⅻ B融變時限檢查法

本法系用於檢查栓劑、陰道片等固體制劑在規定條件下的融化、軟化或溶散情況。

3.1 一、栓劑

3.1.1 儀器裝置

由透明的套筒與金屬架組成（如圖1a）。

3.1.1.1 透明套筒

由玻璃或適宜的塑料材料製成，高爲60mm，內徑爲52mm，壁厚適當。

3.1.1.2 金屬架

由兩片不鏽鋼的金屬圓板及3個金屬掛鉤焊接而成。每個圓板直徑爲50mm，具39個孔徑爲4mm的圓孔（如圖1b）；兩板相距30mm，通過3個等距的掛鉤焊接在一起。

3.1.2 檢查法

取供試品3粒，在室溫放置1小時後，分別放在3個金屬架的下層圓板上，裝入各自的套筒內，並用掛鉤固定。除另有規定外，將上述裝置分別垂直浸入盛有不少於4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置應在水面下90mm處。容器中裝一轉動器，每隔10分鐘在溶液中翻轉該裝置一次。

3.1.3 結果判斷

除另有規定外，脂肪性基質的栓劑3粒均應在30分鐘內全部融化、軟化或觸壓時無硬芯；水溶性基質的栓劑3粒均應在60分鐘內全部溶解。如有1粒不符合規定，應另取3粒複試，均應符合規定。

3.2 二、陰道片

3.2.1 儀器裝置

同上述栓劑的檢查裝置，但應將金屬架掛鉤的鉤端向下，倒置於容器內，如圖2示意。

3.2.2 檢查法

調節水液麪至上層金屬圓盤的孔恰爲均勻的一層水覆蓋。取供試品3片，分別置於上面的金屬圓盤上，裝置上蓋一玻璃板，以保證空氣潮溼。

圖1 栓劑檢查儀器裝置

圖2 陰道片檢查儀器裝置

1．陰道片；2．玻璃板；3．水面

3.2.3 結果判斷

除另有規定外，陰道片3片，均應在30分鐘內全部溶化或崩解溶散並通過開孔金屬圓盤，或僅殘留少量無硬芯的軟性團塊。如有1片不符合規定，應另取3片複試，均應符合規定。

4 附錄Ⅻ C最低裝量檢查法

本法適用於固體、半固體和液體制劑。除製劑通則中規定檢查重（裝）量差異的製劑及放射性藥品外，按下述方法檢查，應符合規定。

4.1 檢查法

4.1.1 重量法

（適用於標示裝量以重量計者） 除另有規定外，取供試品5個（50g以上者3個），除去外蓋和標籤，容器外壁用適宜的方法清潔並乾燥，分別精密稱定重量，除去內容物，容器用適宜的溶劑洗淨並乾燥，再分別精密稱定空容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合下表的有關規定。如有1個容器裝量不符合規定，則另取5個（50g以上者3個）複試，應全部符合規定。

4.1.2 容量法

（適用於標示裝量以容量計者）除另有規定外，取供試品5個（50ml以上者3個），開啓時注意避免損失，將內容物轉移至預經標化的乾燥量入式量筒中（量具的大小應使待測體積至少佔其額定體積的40%），黏稠液體傾出後，除另有規定外，將容器倒置15分鐘，儘量傾淨。2ml及以下者用預經標化的乾燥量入式注射器抽盡。讀出每個容器內容物的裝量，並求其平均裝量，均應符合下表的有關規定。如有1個容器裝量不符合規定，則另取5個（50ml以上者3個）複試，應全部符合規定。

平均裝量與每個容器裝量（按標示裝量計算的百分率），結果取三位有效數字進行結果判斷。

5 附錄Ⅻ D膏藥軟化點測定法

本法系用於測定膏藥在規定條件下受熱軟化時的溫度情況，即指按照下述方法測定，膏藥因受熱下墜達25mm時的溫度。用於檢測膏藥的老嫩程度，並可間接反映膏藥的黏性。儀器裝置 如圖。A爲試樣環，爲倒圓錐形黃銅環，高6.35 mm，上口孔徑17.46mm，下口孔徑15.88mm；B爲鋼球定位器，內徑20.60mm，使鋼球定位於試樣中央；C爲鋼球，直徑爲9.53mm，質量爲3.50g±0.05g;D爲支架，上支撐板爲具有兩個水平圓環的扁平黃銅板，用於支撐兩個試樣環；下支撐板爲扁平光滑的黃銅板。上支撐板上的倒圓錐形黃銅環底部與下支撐板上表面距離爲25mm，下支撐板下表面與燒杯底部距離爲16mm±3mm。

5.1 測定法

取供試品，置烘箱中微熱軟化後，取出，刮下膏料，稱取2份，各1.8g，分別填充於兩個試樣環中，並將試樣環上口朝下平放在表面塗有少量甘油並平鋪於玻璃板上的鋁箔紙上，置75℃±2℃的恆溫箱中加熱熔化至表面平整時，取出，室溫放置1小時，將試樣環移至上支撐板圓環內，裝上鋼球定位器，與鋼球分別同置盛水的燒杯中，在37℃±1℃的恆溫水浴中，平衡20分鐘後，按圖將鋼球詈幹定位器中，自燒杯底部加熱，控制每分鐘升溫1.0～1.5℃。讀取鋼球剛觸及下支撐板表面時的溫度，取平均值作爲供試品的軟化點。兩個測定溫度的差值不得過1.0℃。

圖 膏藥軟化點測定組合裝置

6 附錄Ⅻ E貼膏劑黏附力測定法

本法系用於評價貼膏劑敷貼於皮膚表面黏附性的大小。按各品種規定要求，分別用初黏力、持黏力及剝離強度三個指標衡量。

6.1 第一法（初黏力的測定）

採用斜坡滾球測定，即將一不鏽鋼球從置於傾斜板上的供試品黏性面滾過，根據供試品黏性面能夠粘住的最大球號鋼球，評價其初黏性的大小。

6.1.1 試驗裝置

主要由傾斜板、底座、不鏽鋼球和接球盒等組成。傾斜板爲厚約2mm的不鏽鋼板，傾斜角爲15°或30°；底座應能調節並保持裝置的水平狀態；接球盒用於接板上滾落的鋼球，其內壁應襯有軟質材料；不鏽鋼球球號及規格應符合下列規定。

6.1.2 測定法

試驗前，除去供試品包裝材料，使互不重疊在室溫放置2小時以上。

取供試品3片，置於（按各品種項下規定的傾斜角15°或30°）傾斜板中央，膏面向上，斜面上部10cm及下部15cm用0.025mm厚的滌綸薄膜覆蓋，中間留出5cm膏面（如圖），將各品種項下規定的鋼球，自斜面頂端自由滾下。

供試品中，3片應有2片或2片以上能在測試段上粘住鋼球，如有1片不能粘住，再用較小一號的鋼球試驗，應能粘住。如只有1片能粘住鋼球，而另2片只能粘住較小一號的鋼球，則應另取3片複試，3片均應能粘住鋼球爲符合規定。

鋼球球號及規格

6.2 第二法（持黏力的測定）

將供試品黏性面粘貼於試驗板表面，垂直放置，沿供試品的長度方向懸掛一規定質量的砝碼，記錄供試品滑移直至脫落的時間或在一定時間內位移的距離。

6.2.1 試驗裝置

試驗架 由可調節水平的底座和懸掛、固定試驗板的支架組成。試驗架應使懸掛在支架上的試驗板的工作面保持豎直方向。試驗板 爲厚1.5～2.0mm、寬125mm、長125mm的不鏽鋼板，試驗板表面粗糙度應不大於0.4μm。試驗板表面有永久性污跡或傷痕時，應及時更換。

6.2.1.1 壓輥

爲用橡膠包覆的鋼軸，重2000g。

6.2.1.2 加載板

材質、尺寸及表面要求同試驗板。

6.2.2 測定法

試驗前，除去供試品包裝材料，使互不重疊在室溫放置2小時以上。

用擦拭材料蘸清洗劑擦洗試驗板和加載板，用乾淨的紗布仔細擦乾，如此反覆清洗三次以上，直至板的工作面清潔爲止，潔淨後的板面不得用手或其他物體接觸。將供試品縱向粘貼在緊挨着的試驗板和加載板的中部，用壓輥在供試品上來回滾壓三次，供試品在板上粘貼後，放置20分鐘，固定於試驗架，記錄測試起始的時間。

達到規定時間後，卸去重物。測量供試品的位移值，或者記錄供試品從試驗板上脫落的時間。試驗結果以一組供試品的位移量或脫落時間的算術平均值表示。

6.3 第三法（剝離強度的測定）

採用180°剝離強度試驗測定。

6.3.1 試驗裝置

6.3.1.1 拉力試驗機

應使供試品的破壞負載在滿標負荷的15%～85%之間；力值示值誤差不應大於1%；試驗機以300mm/min±10mm/min速度連續剝離；應附有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置。

6.3.1.2 試驗板

爲厚1.5～2.0mm、寬50mm±1mm、長125mm±1mm的不鏽鋼板。

6.3.1.3 聚酯薄膜

採用符合JB 1256-77（6020聚酯薄膜）規定的厚度爲0.025mm的薄膜、長度約爲110mm，寬度應大於供試品約20mm。

6.3.2 測定法

試驗前，除去供試品包裝材料，使互不重疊在室溫下放置2小時以上。

將供試品背襯用雙面膠固定在試驗板上。必要時，可用膠帶沿供試品上下兩側邊緣加以固定，使供試品平整地貼合在板上。將供試品黏性面與潔淨的聚酯薄膜粘接，用2000g重壓輥在供試品上來回滾壓三次，以確保粘接處無氣泡存在。供試品粘貼後，應放置20～40分鐘後進行試驗。

將聚酯薄膜自由端對摺（180°），把薄膜自由端和試驗板分別上、下夾持於試驗機上。應使剝離面與試驗機線保持一致。試驗機以300mm/min±10mm/min速度連續剝離，並有自動記錄儀繪出剝離曲線。試驗結果以剝離強度的算術平均值表示。供試品的剝離強度σ（kN/m）按下式計算：

式中

S爲曲線中取值範圍內的面積．mm²；

L爲曲線中取值範圍內的長度，mm；

B爲供試品實際的寬度，mm；

C爲記錄紙單位高度的負荷，kN/m。