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中藥成分薄層分析方法集
...5ml,連接回流冷凝管,加熱迴流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水硅膠G石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)5%香草醛硫酸,5%三氯化鐵乙醇人蔘二醇水、乙醇,正...
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水質——水源水中丙烯酰胺的氣相色譜測定
...璃紙包裹),用25mL純水溶解,加入15.0g溴化鉀及10mL3mol/L硫酸溶液,混勻,置於暗處。插入裝有12%滇酸鉀溶液的滴定管,抽濾瓶連接水泵抽氣,逐滴加入25mL溴酸鉀溶液並振搖。此時,逐漸產生白色針狀結晶,放置1h後,加入10%...
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水源水中丙酰胺的測定
...用玻璃紙包裹),用25mL純水溶解,加入15.0g溴化鉀及10mL3mol/L硫酸溶液,混勻,置於暗處。插入裝有12%溴酸鉀溶液的滴定管,抽濾瓶連接水泵抽氣,逐滴加入25mL溴酸鉀溶液並振搖。此時,逐漸產生白色針狀結晶,放置1h後,加入10%亞...
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降壓益腎顆粒質量標準研究
...-丙酮(4∶3∶2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%香草醛濃硫酸試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的紫色斑點,而陰性供試品在相應的位置上無此斑點[2]。 2.5山茱萸取“2.1”項下製備的供試品溶液,...
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複方甲苯咪唑乳膏
...加三硝基苯酚試液,即產生黃色沉澱;另一份中沿管壁加硫酸1ml,兩液層交界面的硫酸層顯檸檬黃色環。(3)取甲苯咪唑含量測定項下溶液,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁測定,在248與3llnm波長處有最大吸收。 ...
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熱門新型醫藥中間體及其製備工藝介紹
...,國內尚沒有生產。以乙醛酸爲原料與原甲酸三甲酯在濃硫酸存在下合成得到二甲氧基乙酸甲酯,後者與乙酸甲酯、甲醇鈉反應得到4,4’-二甲氧基乙酰乙酸甲酯。C3-氯代頭孢烯酸C3-氯代頭孢烯酸是重要頭孢菌素頭孢克洛中間體...
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人蔘養榮丸
...斷續狀。 (2)取本品18g,切碎,加硅藻土10g,研勻,加7%硫酸溶液充分研磨提取3次(100、50、50ml),離心,取酸水液,置水浴上加熱迴流1小時,放冷,用石油醚(30~60)振搖提取3次,每次50ml,合併石油醚液,揮幹,殘渣加無水乙...
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拉西地平
...與標準氯化鈉5ml製成的對照液比較,不得更深(0.02%)。硫酸鹽取本品1.25g加4.0ml冰乙酸和30ml水振搖,小心加熱至沸騰,並冷卻,對於未溶物,用不含硫酸根的濾紙過濾,殘渣用10ml熱水分洗三次,合併濾液與洗液於50ml量瓶中,放...
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拉西地平片
...準氯化鈉溶液5ml製成的對照液比較,不得更深(0.02%)。硫酸鹽取本品1.25g加4.0ml冰醋酸和30ml水振搖,小心加熱至沸騰,並冷卻,對於未溶物,用不含硫酸根的濾紙過濾,殘渣用10ml熱水分洗三次.合併濾液與洗液於50ml量瓶中,放冷...
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雷諾嗪、奧硝唑等中間體創新工藝介紹
...業有限公司的研究人員研究了用苯肼和乙酰乙酸乙酯在亞硫酸氫鈉參與下於水中迴流反應2小時製得自由基清除劑依達拉奉,收率達83%。該方法操作簡單,成本低。合成奧硝唑奧硝唑是繼甲硝唑(metronidazole)、替硝唑(tinidazole)後,...
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鍀[99mTc]雙半胱乙酯注射液
...入碘滴定液(0.05mol/L)10ml,密塞,置暗處15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加澱粉指示劑2ml,繼續滴定至藍色消失,並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)相當於2.6836mg的C...
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羥苯乙酯
...化鈉溶液7.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.035%)。 硫酸鹽 取上述酸度項下剩餘的濾液25ml,依法檢查(附錄ⅧB),與標準硫酸鉀溶液2.4ml製成的對照液比較,不得更濃(0.024%)。 水楊酸 取本品0.10g,置納氏比色管...
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桑寄生
...趁熱濾過,濾液濃縮至約20ml後,加水10ml稀釋,再加10%硫酸溶液約0.5ml,煮沸迴流1小時後,用醋酸乙酯萃取二次,每次30ml,合併醋酸乙酯濃縮至約1ml,作爲供試品溶液。 另取槲皮素對照品,加醋酸乙酯溶解,使成每1ml含0.5mg的...
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乙酰麥迪黴素
...醇,幾乎不溶於水或乙醚。 鑑別:(1)取約10mg,加硫酸25ml,振搖溶解,溶液呈褐色。(2)取,加甲醇製成每1ml含20μg的溶液,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁)測定,在231nm波長處有最大吸收。(3)取與乙酰...
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中藥標準品部分中英文對照
...d熊果苷 AtractylenolideIIIstd.蒼朮內酯 Atropinesulfatestd.硫酸阿托品 Aucubinstd.桃葉珊瑚苷 Baicaleinstd.黃岑素 Baicalinstd.黃岑苷 Barbaloinstd.蘆薈苷 Berberinechloridestd.氯化黃連素 Bergeninstd.巖白菜內酯 Bufalinstd.蟾...
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化學藥品、試劑毒性分類參考類目
...碳、三氯硝基甲烷、乙烯吡啶、三硝基甲苯、五氯酚鈉、硫酸、砷化鎵、丙烯酰胺、環氧乙烷、環氧氯丙烷、烯丙醇、二氯丙醇、糖醛、三氟化硼、四氯化硅、硫酸鎘、氧化鎘、硝酸、甲醛、甲醇、胼(聯氨)、二硫化碳、甲苯...
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氟他胺片
...含20μg的溶液, 鑑別:(1)取本品約20mg,加新制的5%硫酸亞鐵銨溶液1.5ml再加稀硫酸2滴與2mol/L氫氧化鉀甲醇溶液1ml,振盪後,在2分鐘內應有紅棕色沉澱生成。(2)取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,煮沸1分鐘冷卻至室溫,濾過,...
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羅紅黴素
...氨溶液在臨用前加入),展開後,晾於,噴以顯色液(取硫酸鈰1g與鉬酸鈉2.5g,加10%硫酸溶液使溶解成100ml),置105℃加熱數分鐘,至出現藍色斑點。供試品所顯主斑點的顏色和位置應與對照品的主斑點相同。(3)紅外光吸收圖...
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聚甲基丙烯酸乙氧乙酯溶液
...得過百萬分之二十。砷鹽取本品2.5g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,加熱至炭化,然後逐滴加入濃過氧化氫溶液(30%),小火加熱,防止溢出,直至溶液無色。放冷,小心加水10ml,繼續加熱,放冷,加水使成30ml,依法檢查(中國藥...
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TLC展開劑選擇及顯色劑的總結
...+100mL乙醇紫外燈適用於含共軛基團的化合物,芳香化合物硫酸鈰:生物鹼配製方法:10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液氯化鐵苯酚類化合物配製方法:1%FeCl3+50%乙醇水溶液.桑色素(羥基黃酮)廣譜,有熒光活性配製方法:0.1%桑色素+甲醇...
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心可寧膠囊薄層色譜質量鑑別改進
...酯(19∶1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%香草醛硫酸溶液,在110℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與冰片對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。而空白對照品在與對照品相應位置上,無相同顏色的斑點...
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長春西汀
...旋度應爲+127至+134°。 鑑別:(1)取本品約0.5mg,加1%硫酸鈰銨的磷酸溶液2-3滴,即顯墨綠色。(2)取本品,加甲醇製成每1ml含10μg的溶液,照分光光度法(中國藥典1990年版二部附錄24頁)測定,在229nm、274nm與314nm的波長處有...
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反相高效液相色譜法測定巴洛沙星有關物質的方法學研究
...用SMTC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相爲乙腈-0.4%十二烷基硫酸鈉溶液(47:53)[用枸櫞酸(1.5mol/L)調pH值至3.0],檢測波長爲295nm,流速爲1.0ml/min。結果巴洛沙星與各有關物質在上述色譜條件下能有效地分離。結論該方法結果準...
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黃金咽喉片中揮發油及有機酸的同板薄層色譜鑑別
...3∶2)上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,以120℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上顯相同顏色斑點,陰性對照無此斑點。結果見圖1。 2.2揮發油類的鑑別 2.2....
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川楝子藥材中川楝素的薄層色譜鑑別
...液振搖提取2次,15ml/次。棄去氨試液,醋酸乙酯液用無水硫酸鈉脫水,分取醋酸乙酯液,蒸乾,殘渣加乙醇1ml溶液,作爲供試品溶液。 2.3薄層層析吸取上述供試品10μl,對照品2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮...
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第二節 氧代酸
...。 (三)α-酮酸及β-酮酸的特殊反應 α-酮酸與稀硫酸共熱時,脫羧後的主產物是醛。 β-酮酸不穩定,受熱時很容易脫羧成酮。 三、酮式-烯醇式互變異構現象 乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是β-酮酸——乙酰...
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白朮藥材的薄層色譜研究
...Ⅲ爲對照品,正己烷-醋酸乙酯(3.5∶1)爲展開劑,10%硫酸乙醇顯色後在波長366nm下檢識。結果白朮藥材薄層色譜中,在與對照品色譜相應位置上顯相同顏色的熒光斑點。結論該方法準確、簡便,可爲白朮的質量控制提供參考。...
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反相高效液相色譜法測定巴洛沙星有關物質的方法學研究
...使用SMTC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相爲乙腈-0.4%十二烷基硫酸鈉溶液(47:53)[用枸櫞酸(1.5mol/L)調pH值至3.0],檢測波長爲295nm,流速爲1.0ml/min。結果巴洛沙星與各有關物質在上述色譜條件下能有效地分離。結論該方法結果準確...
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冠心丹蔘片
...水(5:3:1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以1%香草醛硫酸溶液,加熱使斑點顯色。 供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。 (2)取丹蔘對照藥材1g,降香對照藥材0.5g,分別按鑑別(1)項下供...
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萘丁美酮
...氯化鈉溶液5.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。硫酸鹽取上述氯化物檢查項下剩餘的濾液50ml,依法檢查(中國藥典1990年版二部附錄48頁)。如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液1.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關...