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色谱法
色谱法(又称层析法)根据其分离原理可分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,根据固定相和供试品的性质选用水或有机溶剂作为流动相。色谱法又可根据分离方法分为:纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
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键合相色谱法
键合相色谱法是由液-液色谱法即分配色谱发展起来的。所谓疏水作用即当水中存在非极性溶质时,溶质分子之间的相互作用、溶质分子与水分子之间的相互作用远小于水分子之间的相互作用,因此溶质分子从水中被“挤”了出去。
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气相色谱法
概述:气相色谱法亦称气相层析法。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。系统适用性试验:除另有规定外,应照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)项下的规定。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:式中AS为内标物质的峰面积或峰高;
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GBZ/T 210.4—2008 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法
本部分适用于工作场所空气中化学物质标准测定方法的制定。m1——测得的待测物量,单位为微克(μg);在说明中,应列出该方法的主要性能指标,包括检出限、最低检出浓度、测定范围、精密度、准确度、采样效率、穿透容量、解吸(消解或洗脱)效率、干扰及其消除方法等,还应说明在采样和测定中的注意事项。
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GBZ/T 210.5—2008 职业卫生标准制定指南 第5部分:生物材料中化学物质测定方法
职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法1范围:本部分规定了职业接触者生物材料中检测指标(化学物质及其代谢物和生物效应)的标准测定方法的制定原则、依据、研制方法及要求等。b)液相(离子)色谱法:色谱柱、柱温、流动相及其流量、检测器及操作条件的选择等。各个浓度的萃取或消解效率应≥75%。
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吸附色谱法
吸附色谱法的定义:吸附色谱法是利用被分离物质在吸附剂上吸附能力的不同,用溶剂或气体洗脱使组分分离的一种色谱法。硅胶对溶质,分子的吸附能力不是平均分布在整个硅脱表面的,在硅胶表面有一些区域与溶质分子强烈相互作用,这些区域为活性位置,硅胶与溶质分子间主要作用是偶极距力氢键及静电相互作用。
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亲和色谱法
生物分子之间这种特异的结合能力称为亲和力,根据生物分子间亲和吸附和解离的原理,建立起来的色谱法称亲色谱法。如抗原和抗体,抗原可认为是抗体的配基,反之抗体也可认为是抗原的配基。将一个水溶性配基在不伤害其生物学功能的情况下与水不溶性载体结合称为配基的固相化。亲和色谱法的基本过程是:1.配基固相化。
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GBZ/T 300.118—2017 工作场所空气有毒物质测定 第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐
标准正文:工作场所空气有毒物质测定第118部分:乙酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐1范围:GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中乙酸酐的溶剂解吸-气相色谱法、马来酸酐的溶液吸收一高效液相色谱法和邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱一气相色谱法。4.4.4采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。D——解吸效率,%。
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GBZ/T 300.130—2017 工作场所空气有毒物质测定 第130部分:邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯
——邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的溶剂解吸-高效液相色谱法主要起草单位:广东省职业病防治院。D——解吸效率,%。5邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱一气相色谱法:5.1原理:空气中的气溶胶态邻苯二甲酸二丁酯用微孔滤膜采集,二硫化碳洗脱后,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
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FPBβ1~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ1~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ1~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ1~42含量。
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纤维蛋白肽Bβ15~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ15~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ15~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ15~42含量。
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FPBβ15~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ15~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ15~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ15~42含量。
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纤维蛋白肽Bβ1~42
概述:纤维蛋白溶解产物,用高效液相色谱仪将预处理折受检样品中不同的纤维蛋白多肽分离,并与标准品比较,从检测FPBβ1~42的含量。42分类:临床血液检查出血和凝血检查纤维蛋白肽Bβ1~42的测定原理:蛋白质或多肽按相对分子质量大小可在层析中进行重新分配和分离,应用荧光色谱法检测纤维蛋白肽Bβ1~42含量。
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液-固色谱法
液-固色谱法通常称吸附色谱法,吸附剂有活性碳,氧化铝和硅胶,在液-固色谱法中用的载体都是硅胶。硅胶对溶质,分子的吸附能力不是平均分布在整个硅脱表面的,在硅胶表面有一些区域与溶质分子强烈相互作用,这些区域为活性位置,硅胶与溶质分子间主要作用是偶极距力氢键及静电相互作用。
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氨基酸测定
概述:氨基酸是构成蛋白质的基本单位。含有二羧基一羧基的氨基酸为碱性氨基酸,如赖氨酸、精氨酸和组氨酸;含有一羧基一羧基的氨基酸为中性氨基酸,如甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、苏氨酸和丝氨酸等。附注:(1)临床上测定血清或血浆的氨基酸,要避免食物消化吸收的影响,应在清晨空腹采血。
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化学药物杂质研究的技术指导原则
本指导原则主要按照杂质的理化性质分类。为验证杂质分析方法的专属性,对于原料药,可根据其合成工艺,采用各步反应的中间体(尤其是后几步反应的中间体)、立体异构体、粗品、重结晶母液等作为测试品进行系统适用性研究,考察产品中各杂质峰及主成分峰相互间的分离度是否符合要求,从而验证方法对工艺杂质的分离能力。
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GC
血液生化检查氨基酸、氮化物、有机酸测定中有胍基化合物项,其正常值见下表:升高:急性和慢性肾功能不全。气相色谱法亦称气相层析法,是采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
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天门冬氨酸
天冬氨酸是人体的非必需氨基酸和生糖氨基酸,是神经递质。含有二羧基一羧基的氨基酸为碱性氨基酸,如赖氨酸、精氨酸和组氨酸;含有一羧基一羧基的氨基酸为中性氨基酸,如甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、酪氨酸、苏氨酸和丝氨酸等。别名:天门冬氨酸;抽血测定时,要避免食物消化吸收后的影响,应在清晨空腹采血为好。
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广东紫珠
广东紫珠药典标准:品名:广东紫珠GuangdongzizhuCALLICARPAECAULISETFOLIUM来源:本品为马鞭草科植物广东紫珠Callicarpakwangtun-gensisChun的干燥茎枝和叶。6细胞平面着生的星状毛,或1~性味与归经:苦、涩,凉。用于衄血,咯血,吐血,便血,崩漏,外伤出血,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒疮疡,水火烫伤。
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三氯硅烷
64环境标准:中国车间卫生标准3mg/m3泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
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无嘌呤核酸
无嘌呤酸是指在温和的酸性条件下处理DNA,定量地去除其嘌呤碱基后的物质。进一步水解,生成各种大小的嘧啶核苷酸片断(通式为PynPn1),用色谱法可依其大小和组成进行分离。根据这个方法可测定DNA的碱基分布。无嘌呤酸被用作模板、引物、酶的底物等。
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注射用氨苄青霉素钠舒巴坦钠
药品标准:正式名:注射用氨苄青霉素钠舒巴坦钠汉语拼音:zhusheyongAnbianqingmeisunaShubatanna标准号:拉丁文或英文:AmpicillinumNatricumetSulbactamumNatrlcumProInjectione主要活性成分:5氨苄青霉素钠和舒巴坦钠混合的无菌粉末。热原用灭菌注射用水制成每1ml含氨苄青霉素钠40mg舒巴坦钠20mg,溶液。4g,一日2~
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萘普生缓释片
药品标准:正式名:萘普生缓释片汉语拼音:NaipushengHuanshiPian标准号:WS-128(X-112)-97拉丁文或英文:NaproxenSustainedReleaseTalbets主要活性成分:含萘普生(C14H14O3)应为标示量的93.0~每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于23.03mg的C14H14O3。标示量:类别:非甾体抗炎药。
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复方水杨酸甲酯乳膏(原品名:曼秀雷敦摩擦膏)
药品标准:正式名:复方水杨酸甲酯乳膏(原品名:曼秀雷敦摩擦膏)汉语拼音:FufangShuiyangsuanjiazhiRugao标准号:WS-296(x-254)-96(2)拉丁文或英文:CompoundMethylSalicylatecream主要活性成分:本品含水杨酸甲酯(C8H8O8)应为10.8-14.6%,含薄荷脑(C10H20O)应为5.0-6.8%。照含量测定项下气相色谱法测定。
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阿奇霉素注射液
(3)取本品与阿奇霉素标准品,分别加无水乙醇制成每1ml含20mg的溶液,照有关物质项下色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,供试品所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点一致。检查:pH值应为6.0~有关物质精密取本品2ml于10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;
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复方水杨酸甲酯乳膏
药品标准:正式名:复方水杨酸甲酯乳膏汉语拼音:FufangShuiyangsuanJiazhiRugao标准号:WS-074(X-063)-2000拉丁文或英文:CompoundMethylSalicylateCream主要活性成分:本品为水杨酸甲酯、薄荷脑、桉油、松节油组成的复方乳剂。按含量测定项下气相色谱法测定。
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维生索K1片
药品标准:正式名:维生索K1片汉语拼音:Weishensuk1pian标准号:WS-093(X-75)-92拉丁文或英文:TABELLAEVITAMINIK1主要活性成分:含维生素K1(C31H46O2)性状:糖衣片,去糖衣后,显黄色。研成细粉,加甲醇10ml,振摇,滤过,滤液中加5%氢氧化钾的甲醇溶液1ml,振摇.使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
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石胆酸
概述:石胆酸(LCA)是胆酸与石胆酸在肝内合成的结合胆酸,是主要的胆酸成分之一,其含量变化在肝脏病诊疗中具有重要价值。石胆酸的医学检查:检查名称:石胆酸分类:血液生化检查脂类测定取材:血液石胆酸的测定原理:同气相色谱法原理测定。操作方法:同气相色谱法原理测定。正常值:气相色谱法(GC):0~
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感冒水
中药部颁标准:拼音名:GanmaoShui标准编号:WS3-B-1255-92处方:羌活30g麻黄60g桂枝45g荆芥穗45g防风30g白芷30g川芎30g石菖蒲15g?性状:本品为棕红色的澄清液体;用于外感风寒引起的头痛发热,鼻塞流涕,恶寒无汗,骨节酸痛,咽喉肿痛。
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雷公藤片
概述:雷公藤片为中成药,主要成分为雷公藤提取物。鉴别:(1)取本品1片,除去糖衣,研细,加乙醇5ml使溶解,加氢氧化钾试液及二硝基苯甲酸试液各0.5ml,置水浴中加热数分钟,显红色。60℃)回流提取3小时,弃去石油醚.另取减压干燥至恒重的雷公藤甲素对照品,加无水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液,作为对照品溶液。
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滋补健身丸
中药部颁标准:拼音名:ZibuJianshenWan标准编号:WS3-B-1259-92处方:车前子(清炒)480g菟丝子(精炒)480g楮实子120g茼麻子120g甘草48g肉桂48g大枣60g化橘红24g?照薄层色谱法(附录57页)试验,吸取试品溶液10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~
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无嘌呤酸
无嘌呤酸是指在温和的酸性条件下处理DNA,定量地去除其嘌呤碱基后的物质。进一步水解,生成各种大小的嘧啶核苷酸片断(通式为PynPn1),用色谱法可依其大小和组成进行分离。根据这个方法可测定DNA的碱基分布。无嘌呤酸被用作模板、引物、酶的底物等。
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分配色谱法
分配色谱法是利用被分离物质在两相中分配系数的不同使组分分离的一种色谱法,其中一相被涂布或键合在固体载体上,称为固定相,另一相为液体或气体,称为流动相。分配色谱法的常用载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。
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二乙烯酮
相对密度(空气=1)2.9稳定性:稳定危险标记:7(易燃液体)主要用途:用作药物中间体、食品防腐剂、颜料及调节剂健康危害:侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:蒸气对眼和呼吸道有剧烈的刺激作用,有眼灼痛、头痛、窒息感,伴咳嗽、胸痛、眼结膜充血、流泪、流涕,肺部有干湿罗音。如呼吸困难,给输氧。
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异丙醚
20000mg/kg(兔经皮);亚急性和慢性毒性:豚鼠吸入125g/m3×几周,肝严重毒性变化,红细胞数和血红蛋白下降。实验室监测方法:热解吸气相色谱法(WS/T136-1999,作业场所空气)色谱-质谱法(EPA方法1624)环境标准:美国车间卫生标准1050mg/m3泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
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2,6-二硝基甲苯
色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译固体废弃物环境标准:中国(TJ36-79)车间空气中有害物质的最高容许浓度1mg/m3[皮]前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度0.5mg/L嗅觉阈浓度0.1mg/L泄漏应急处理:隔离泄漏污染区,周围设警告标志,切断火源。防护服:穿紧袖工作服,长统胶鞋。
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正丁胺
实验室监测方法:溶剂解吸气相色谱法(WS/T164-1999,作业场所空气)气相色谱法《空气中有害物质的测定方法》,杭士平主编气相色谱法(大气)《现代环境监测方法》张晓林等主编环境标准:美国车间卫生标准15mg/m3[上限值][皮]泄漏应急处理:疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。
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4-甲基-2-戊酮
相对密度(空气=1)3.45稳定性:稳定危险标记:7(易燃液体)主要用途:用作喷漆、硝基纤维、某些纤维醚、樟脑、油脂、天然和合成橡胶的溶剂健康危害:侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。急性毒性:LD502080mg/kg(大鼠经口);亚急性和慢性毒性:小鼠吸入82g/m3×20分钟/日×15日,4/9死亡;如呼吸困难,给输氧。
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异丁醛
7130mg/kg(兔经皮);LC5039500mg/m3,2小时(小鼠吸入)危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。实验室监测方法:热解吸气相色谱法(WS/T135-1999,作业场所空气)环境标准:前苏联(1975)车间空气中有害物质的最高容许浓度5mg/m3泄漏应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
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氢溴酸
遇H发泡剂立即燃烧。实验室监测方法:用环氧乙烷的衍生作用和气相色谱法同时测定少量盐酸和氢溴酸——(Anthony,L.J.;《分析化学文摘》,1985.5环境标准:美国车间卫生标准9.9mg/m3泄漏应急处理:疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,建议应急处理人员戴好面具,穿化学防护服。呼吸困难时给输氧。
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硝基胍
实验室监测方法:色谱法(WS/T162-1999,作业场所空气)高效液相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社环境标准:FDWG(联邦饮用水标准指南)EPA700ug/L泄漏应急处理:隔离泄漏污染区,限制出入。眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
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联苯-联苯醚
DowthermA别名:导生A外观与性状:无色至稻草黄色液体闪点:123.9℃熔点:12.3℃沸点:258℃溶解性:不溶于水,易溶于乙醚、乙醇等稳定性:稳定主要用途:用于低压高温的热载体健康危害:侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:急性中毒时,呼吸道剧烈刺激、喉灼痛感、头痛、眩晕、干咳,呼吸困难等。
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雌二醇控释贴片
药品标准:正式名:雌二醇控释贴片汉语拼音:CierchunKongshiTiepian标准号:WS-073(X-065)-94拉丁文或英文:PITTACICAESTRADIOLI(MODESTELIBERANTES)主要活性成分:含雌二醇(C18H24O2)性状:涂于铝塑薄膜上带粘性的薄膜片,药面为无色透明或略带乳白色。(1)取残渣适量,加2%甲醛硫酸溶液2ml,即显橙红色。
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烟酸占替诺(供注射用)
主成份两个峰的保留时间比应大于3。测定法取本品,加流动相溶解制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液,量取适量,加流动相稀释成每1ml中含0.025mg的溶液,作为对照溶液。作用与用途:用法与用量:注意:发作期的心肌梗塞、出血性脑血管病的急性期、急性出血者、二尖瓣狭窄及代偿功能障碍的心肌功能不全者忌用。
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溃疡散胶囊
中药部颁标准:拼音名:KuiyangsanJiaonang标准编号:WS3-B-1251-92处方:甘草500g白及75g延胡索150g泽泻50g海螵蛸75g薏苡仁75g黄芩150g天仙子2g?性状:本品为胶囊剂,内容物为棕色的颗粒;鉴别:(1)取本品,置显微镜下观察:纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。用于脾胃湿热,胃脘胀痛,胃酸过多,溃疡病,慢性胃炎。
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小儿治哮灵片
中药部颁标准:拼音名:Xiao’erZhixiaolingPian标准编号:WS3-B-3753-98处方:地龙50g麻黄25g侧柏叶20g射干20g紫苏子16g黄芩20g北刘寄奴10g白鲜皮10g苦参10g甘草10g细辛10g川贝母10g橘红10g僵蚕15g冰片5g制法:以上十五味,除冰片外,细辛、僵蚕、橘红、麻黄粉碎成粗粉;
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乙肝健片
中药部颁标准拼音名YiganjianPian标准编号WS3-B-2271-97本品为花锚草、黄芪、甘草经加工制成的A、B两种片剂。另取花锚对照药材2g,加氯仿10ml,同法制成对照药材溶液。浸出物取本品A片20片,精密称定,研细,精密称取8片量,加氯仿100.0ml,浸出物测定法项下热浸法(附录ⅩA),用氯仿作溶剂,每片浸出物不得低于11.0mg。
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银黄片
味微苦.鉴别:取金银花提取物含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液分别作为供试品溶液和参照物溶液。本品每片含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于27.0mg。用于外感风热、肺胃热盛所致的咽干、咽痛、喉核肿大、口渴、发热;急慢性扁桃体炎、急慢性咽炎、上呼吸道感染见上述证候者。4片,一日4次。
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层析
在把微细分散的固体或是附着于固体表面的液体作为固定相,把液体(与上述液体不相混合的)或气体作为移动相的系统中,使试料混合物中的各成分边保持向两相分布的平衡状态边移动,利用各成分对固定相亲和力不同所引起的移动速度差,将它们彼此分离开的定性与定量分析方法,称为层析,亦称色谱法。
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凝胶渗透色谱法
凝胶渗透色谱法是分子筛色谱法的一种。常用葡聚糖凝胶LH-20,先在葡聚糖凝胶的分子中引入一些亲脂性集团,从而使它不仅具有亲水性能吸水而膨胀,也有一定程度的亲脂性,可以吸收一些亲脂性溶剂而膨胀,这就扩大了应用范围,可适用于某些亲脂性、难溶于水的成分的分离。