基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.110—2017 代替GBZ/T 160.57—2004 部分代替GBZ/T 160.51—2007《工作場所空氣有毒物質測定 第110部分:氫醌和間苯二酚》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 110: Hydroquinone and resorcinol)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日發佈,2018年05月01日起實施。
前言
本部分爲GBZ/T 300的第110部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009的規則起草。
本部分代替GBZ/T 160.57—2004《工作場所空氣有毒物質測定 醌類化合物》、GBZ/T 160.51—2007《工作場所空氣有毒物質測定 酚類化合物》中第5章。
本部分與GBZ/T 160.57—2004相比,主要修改如下:
——修改了標準名稱;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
——補充了樣品空白要求和方法性能指標”。
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
——間苯二酚的溶液吸收-碳酸鈉分光光度法 主要起草單位:廣東省職業病防治院。
主要起草人:黃淑蓮、葉能權。
——氫醌的溶劑洗脫-高效液相色譜法
主要起草單位:復旦大學醫學院公共衛生學院。
主要起草人:龔梓初、吳向東。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GB 11519-1989附錄A;
——GBZ/T 160.57—2004;
——GBZ/T 160.51—2004。
標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第110部分:氫醌和間苯二酚
1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中氫醌的溶劑洗脫-高效液相色譜法和間苯二酚的溶液吸收-碳酸鈉分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中氫醌和間苯二酚濃度的檢測。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
3 氫醌和間苯二酚基本信息
氫醌和間苯二酚的基本信息見表1。
表1 氫醌和間苯二酚的基本信息
化學物質 | 化學文摘號 (CAS號) | 分子式 | 相對分子質量 |
氫醌 (對苯二酚,Hydroquinone) | 123-31-9 | C6H4(OH)2 | 110.1 |
間苯二酚 (Resorcinol) | 108-46-3 | C6H4(OH)2 | 110.1 |
4 氫醌的溶劑洗脫-高效液相色譜法
4.1 原理
空氣中氣溶膠態氫醌用微孔濾膜採集,乙酸溶液洗脫後進樣,經C18液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
4.2 儀器
4.2.1 微孔濾膜,孔徑0.8μm。
4.2.2 大采樣夾,濾料直徑爲37mm或40mm。
4.2.3 小採樣夾,濾料直徑爲25mm。
4.2.4 空氣採樣器,流量範圍爲OL/min~2L/min和0L/min~10L/min。
4.2.5 具塞刻度試管,5mL。
4.2.6 微量注射器。
4.2.7 高效液相色譜儀,具紫外光檢測器,測定波長254nm;儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm,C18;
b) 流動相:1%(體積分數)乙酸溶液;
c) 流動相流量:1mL/min。
4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲雙蒸餾水,試劑爲分析純。
4.3.2 乙酸溶液,1%(體積分數)。
4.3.3 標準溶液:準確稱取一定量的氫醌,溶於乙酸溶液,定量轉移入容量瓶中,並定容至刻度,此溶液爲標準貯備液。臨用前,用乙酸溶液稀釋成40.0μg/mL氫醌標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,以5.0L/min流量採集15min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣:在採樣點,用裝好微孔濾膜的小採樣夾,以1.0L/min流量採集2h~8h空氣樣品。
4.4.4 採樣後,打開採樣夾,取出濾膜,接塵面朝裏對摺,放入具塞刻度試管中,置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
4.4.5 樣品空白:在採樣點,打開裝好微孔濾膜的採樣夾,立即取出濾膜,放入具塞刻度試管中,然後與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:向裝有微孔濾膜的具塞刻度試管中加入5.0mL乙酸溶液,洗脫30min,不時振搖。樣品溶液供測定。
4.5.2 標準曲線的製備:取4支~7支容量瓶,用乙酸溶液稀釋標準溶液成0.0μg/mL~40.0μg/mL濃度範圍的氫醌標準系列。參照儀器操作條件,將高效液相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣10.0μL,分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對應的氫醌濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中氫醌的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中氫醌的濃度超過測定範圍,用乙酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式(1)計算空氣中氫醌的濃度:
式中:
C——空氣中氫醌的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
C0——測得的樣品溶液中氫醌的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
5——樣品溶液的體積,單位爲毫升(mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲0.09μg/mL,定量下限爲0.3 μg/mL,定量測定範圍爲0.3μg/mL~40μg/mL;以採集75L空氣樣品計,最低檢出濃度爲0.006mg/m3,最低定量濃度爲0.02mg/m3。
4.7.2 本法的平均採樣效率和洗脫效率均>90%。
5 間苯二酚的溶液吸收-碳酸鈉分光光度法
5.1 原理
空氣中的蒸氣態和霧態間苯二酚用裝有水的多孔玻板吸收管採集,與碳酸鈉反應生成黃色化合物,用分光光度計在440nm波長下測量吸光度,進行定量。
5.2 儀器
5.2.1 多孔玻板吸收管。
5.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲OL/min~1L/min。
5.2.3 具塞比色管,lOmL。
5.2.4 分光光度計,具1cm比色皿。
5.3 試劑
5.3.1 實驗用水爲蒸餾水。
5.3.2 碳酸鈉溶液,5 g/L。
5.3.3 標準溶液:準確稱取一定量的間苯二酚,溶於水,定量轉移入容量瓶中,加水至刻度,此溶液爲標準貯備液。臨用前,用水稀釋成60.0μg/mL間苯二酚標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
5.4 樣品的採集、運輸和保存
5.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
5.4.2 短時間採樣:在採樣點,用裝有10.0mL水的多孔玻板吸收管,以500mL/min流量採集≥15min空氣樣品。採樣後,立即封閉吸收管的進出氣口,置清潔容器內運輸和保存。樣品應儘快測定。
5.4.3 樣品空白:在採樣點,打開裝有10.0mL水的多孔玻板吸收管的進出氣口,並立即封閉,然後與樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
5.5 分析步驟
5.5.1 樣品處理:用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次後,取5.0mL樣品溶液置於具塞比色管中,供測定。
5.5.2 標準曲線的製備:取5支~8支具塞比色管,分別加入0.0mL~0.30mL標準溶液,各加水至5.0mL,配成0.0μg/mL~60.0μg/mL濃度範圍的間苯二酚標準系列。向各標準管加入5mL碳酸鈉溶液,搖勻,置沸水浴中15min,取出冷卻後,加水至10.0mL。用分光光度計於440nm波長下,分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的間苯二酚濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
5.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中間苯二酚的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中間苯二酚濃度超過測定範圍,用水稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
5.6 計算
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
5.6.2 按式(2)計算空氣中間苯二酚的濃度:
式中:
C——空氣中間苯二酚的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
10——樣品溶液的總體積,單位爲毫升(mL);
C0——測得的樣品溶液中間苯二酚的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L)。
5.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
5.7 說明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲5μg/mL,定量測定範圍爲5μg/mL~60μg/mL;以採集7.5L空氣樣品計,最低定量濃度爲7mg/m3;相對標準偏差爲1.0%~5.1%,採樣效率爲100%。
5.7.2 本法反應溶液應爲中性,否則測定結果會偏低。