2 英文參考
Methods for determination of tellurium andits compounds in the air of workplace
ICS 13.100
C52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.35—2004《工作場所空氣有毒物質測定 碲及其化合物》（Methods for determination of tellurium andits compounds in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈，自2004年12月01日起實施。
3 前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中碲及其化合物[包括碲（Tellurium）、氧化碲（Tellurium oxide）和碲化鉍（Bismuth telluride）等]的濃度。本標準從2004年12月1日起實施。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位：深圳市寶安區疾病預防控制中心、雲南省疾病預防控制中心。
本標準主要起草人：鄒曉春和代建雲。
碲及其化合物
5 2 規範性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。
6 3 氫化物－原子熒光光譜法
6.1 3.1 原理
空氣中氣溶膠態碲及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在酸性溶液中，與硼氫化鈉反應生成碲化氫，在214.3 nm波長下，由原子熒光光譜儀，測定碲的含量。
6.2 3.2 儀器
3.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
3.2.2 採樣夾，濾料直徑爲40mm。
3.2.4 空氣採樣器，流量0～3 L/min。
3.2.5 燒杯，50ml。
3.2.6 表面皿。
3.2.7 電熱板。
3.2.8 具塞刻度試管，10ml。
3.2.9 原子熒光光譜儀，配備氫化物發生器和碲空心陰極燈。
儀器操作參考條件
波長：214.3 nm；
原子化器高度：8mm；
原子化器溫度：200℃。
6.3 3.3 試劑
實驗用水爲去離子水，用酸爲優級純或高純。
3.3.1 硝酸，ρ20=1.42 g/ml。
3.3.2 鹽酸，ρ20=1.18 g/ml。
3.3.3 高氯酸，ρ20=1.67 g/ml。
3.3.7 硼氫化鈉溶液：稱取10g硼氫化鈉和5g氫氧化鈉，溶於水並稀釋至1000ml。
3.3.8 標準溶液：稱取0.1000g碲（純度>99.99%）於50ml燒杯中，加2～3ml鹽酸和幾滴硝酸，置水浴中加熱溶解。用水定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液爲1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成1.0μg/ml碲標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
6.4 3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾以2L/min流量採集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
3.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在採樣對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
3.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次後，置於清潔容器內運輸和保存。樣品在溫室下可保存7d。
6.5 3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理：將採過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，蓋上表面皿，在電熱板上緩緩加熱消解，保持溫度在190℃左右，至溶液基本揮發干時爲止。用鹽酸溶液溶解樣品，並定量轉移入具塞刻度試管中，加1ml三氯化鐵溶液，再加鹽酸溶液至10.0ml，搖勻。供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用鹽酸溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
3.5.2 工作曲線的繪製：取5只燒杯，各加入1張微孔濾膜，分別加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.40ml碲標準溶液，然後，按樣品處理操作，製成10.0ml溶液，配成0.00、0.005、0.010、0.020、0.040μg/ml碲標準系列。參照儀器操作條件，將原子熒光光譜儀和氫化物發生器調節至最佳操作條件，在214.3 nm波長下，分別測定標準系列；每個濃度重複測定3次，以熒光強度的均值對相應的碲濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液，測得熒光強度值後，由標準曲線得樣品的碲濃度（μg/ml）。
6.6 3.6 計算
式中：
Vo——標準採樣體積，L；
V——採樣體積，L；
t——採樣點的溫度，℃；
3.6.2 按式（2）計算空氣中碲的濃度：
式中：
C——空氣中碲的濃度，乘以2.09爲碲化鉍的濃度，mg/m3；
Vo——標準採樣體積，L。
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
6.7 3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限爲1.0×10-3μg/ml;最低檢出濃度爲3×10-4mg/m3（以採集30L空氣樣品計）。測定範圍爲0.001～0.04μg/ml;平均相對標準偏差爲6.8%。
3.7.2 本法的平均採樣效率爲98.5%。消解回收率爲96.8%～102.3%。
3.7.3 樣品中共存的鈣、鉀、鎂、鐵等元素不干擾本法；銅和鉍等元素可產生負干擾，加入三氯化鐵可消除；砷和銻也影響測定，可在消解時加幾滴氫溴酸，即可除去。
7 4 火焰原子吸收光譜法
7.1 4.1 原理
空氣中氣溶膠態碲及其化合物用微孔濾膜採集，消解後，在214.3 nm波長下，用乙炔－空氣火焰原子吸收光譜法測定。
7.2 4.2 儀器
4.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2.2 採樣夾，濾料直徑爲40mm。
4.2.4 空氣採樣器，流量0～3L/min。
4.2.5 燒杯，50ml。
4.2.6 表面皿，直徑50mm。
4.2.7 電熱板。
4.2.8 具塞刻度試管，10ml。
4.2.9 原子吸收分光光度計，配備乙炔－空氣火焰燃燒器和碲空心陰極燈。
7.3 4.3 試劑
實驗用水爲去離子水，用酸爲優級純或高純。
4.3.1 硝酸，ρ20=1.42 g/ml。
4.3.2 鹽酸，ρ20=1.18 g/ml。
4.3.3 高氯酸，ρ20=1.67 g/ml。
4.3.6 氫溴酸。
4.3.7 標準溶液：稱取0.1000g碲（光譜純）於50ml燒杯中，加2～3ml鹽酸和幾滴硝酸，置水浴中加熱溶解。用水定量轉移入100ml容量瓶中，並稀釋至刻度。此溶液爲1.0mg/ml標準貯備液。臨用前，用鹽酸溶液稀釋成1.0μg/ml碲標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
7.4 4.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.1 短時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的採樣夾以2L/min流量採集15min空氣樣品。
4.4.2 長時間採樣：在採樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
4.4.3 個體採樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料採樣夾佩戴在採樣對象的前胸上部，進氣口儘量接近呼吸帶，以1L/min流量採集2～8h空氣樣品。
4.4.4 樣品空白：將裝好微孔濾膜的採樣夾帶至採樣點，除不連接空氣採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。
採樣後，將濾膜的接塵面朝裏對摺2次後，置於清潔容器內運輸和保存。樣品在溫室下至少可保存7d。
7.5 4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：將採過樣的微孔濾膜放入燒杯中，加入3ml消化液，蓋上表面皿，在電熱板上緩緩加熱消解，保持溫度在190℃左右。濾膜完全溶解後，加5滴氫溴酸，繼續消解至溶液透明爲止。將樣品溶液用水定量轉移入具塞刻度試管中，並稀釋至10.0ml，搖勻。供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.5.2 工作曲線的繪製：取8只燒杯，各加入1張微孔濾膜，0.0、0.50、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml碲標準溶液，然後，按樣品處理操作，製成10.0ml溶液，配成0.00、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/ml碲標準系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態，使用背景校正，在214.3 nm波長下，分別測定標準系列；每個濃度重複測定3次。以吸光度的均值對相應的碲濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白溶液，測得吸光度值後，由標準曲線得碲濃度（μg/ml）。
7.6 4.6 計算
4.6.2 按式（3）計算空氣中碲的濃度：
式中：
C——空氣中碲的濃度，乘以2.09爲碲化鉍的濃度，mg/m3；
Vo——標準採樣體積，L。
4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
7.7 4.7 說明
4.7.1 本法的檢出限爲0.01μg/ml;最低檢出濃度爲0.003mg/m3（以採集30L空氣樣品計）。測定範圍爲0.01～1.0μg/ml;平均相對標準偏差爲6.8%。
4.7.2 本法的平均採樣效率98.5%。消解回收率爲78%～96%。