1 拼音
G B Z / T 3 1 6 . 3 — 2 0 1 8 xiě zhōng qiān de cè dìng dì 3 bù fèn ： yuán zǐ yíng guāng guāng pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 316.3—2018《血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法》（Determination of lead in blood—Part 3:Atomic fluorescence spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
GBZ/T 316—2018《血中鉛的測定》分爲3個部分：
——第1部分：石墨爐原子吸收光譜法；
本部分爲GBZ/T 316的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分起草單位：北京市疾病預防控制中心、中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、浙江省醫學科學院、河南省開封市疾病預防控制中心。
本部分主要起草人：陳亨、潘亞娟、張敬、唐紅芳、李坤。
5 標準正文
5.1 1 範圍
GBZ/T 316的本部分規定了測定血中鉛的原子熒光光譜法。
本部分適用於職業接觸人員血中鉛的測定。
5.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
5.3 3 原理
血液樣品（以下稱血樣）用硝酸脫去蛋白，離心後取上清液，經還原生成氫化物，在283.3 nm波長下，用原子熒光光譜儀測定鉛含量。
5.4 4 儀器
4.1 容量瓶，10mL。
4.3 高速離心機，轉速大於 10000r/min。
4.4 旋渦混合器。
4.5 微量移液器，量程分別爲 20µL～200µL、0.5mL～5.0 mL。
4.6 原子熒光光譜儀，具高性能鉛空心陰極燈和氫化物發生裝置。
5.5 5 試劑
5.1 去離子水。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42g/mL,優級純。
5.3 硝酸溶液（用於樣品處理及載流），3.5%（V/V）。取 3.5mL 硝酸用水稀釋至 100mL。
5.5 還原劑溶液：稱取 10g 硼氫化鉀（優級純），溶於氫氧化鈉溶液中，加入 20g 鐵氰化鉀（分析純）和 10g 硼酸（優級純），然後用氫氧化鈉溶液溶解並稀釋至 1000mL。
5.6 6 樣品的採集、運輸和保存
依據 GBZ/T 295 進行。
5.7 7 分析步驟
5.7.1 7.1 儀器操作參考條件
見表1。
表 1 儀器操作參考條件
5.7.2 7.2 標準系列的配製
用硝酸溶液稀釋鉛標準液配製成 0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L鉛標準系列，分別裝於 7 只容量瓶中，編號爲 1~7 號。
5.7.3 7.3 樣品及樣品空白的處理
將冷凍血樣取出，恢復到室溫。充分搖勻，取出 0.10mL，置於裝有 2.90mL 硝酸溶液的具塞離心管中，立即蓋好蓋子，強力振搖，然後在旋渦混合器充分混勻 5min，以 10000r/min 離心 10min，取上清液供測定。
樣品空白處理：用採血針抽取 2.0mL 水置於採血管中，振盪，其餘處理步驟同樣品。
5.7.4 7.4 標準系列、樣品及樣品空白的測定
參照儀器操作條件，將儀器調節至最佳測定狀態，進樣體積爲 0.8mL，分別測定標準系列，每個濃度重複測定 3 次，第 2~7 號的熒光強度均值減去第 1 號的熒光強度均值後，以熒光強度均值對鉛濃度(μg/L)繪製標準曲線或計算迴歸方程。
用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的熒光強度值由標準曲線或迴歸方程計算鉛的濃度（µg/L）。
5.8 8 計算
按式（1）計算血中鉛的濃度：
C = C0×F ………………………………………………………（1）
式中
C ——血中鉛的濃度，μg/L；
C0——由標準曲線或迴歸方程得鉛濃度（減去樣品空白），μg/L；
F ——樣品稀釋倍數。
5.9 9 說明
9.1 本方法的檢出限爲 6.7μg/L，定量下限爲 20μg/L(按取 0.1mL 血樣、30 倍稀釋計)；測定範圍爲20µg/L～900µg/L；相對標準偏差範圍爲 2.72％～7.01％（n=6）；血樣加標回收率範圍爲 95.3%～106.0%。
9.2 在還原劑中加入鐵氰化鉀，可促進鉛的氫化物生成；配好的還原劑 4℃下可穩定保存 1 周。
9.3 硝酸溶液和還原劑的濃度對氫化反應影響較大，同一批樣品要嚴格保持一致。
9.4 若樣品中鉛濃度超過測定範圍，可用硝酸溶液稀釋後測定，計算時乘以相應的稀釋倍數。
