GBZ/T 302—2018 尿中銻的測定 原子熒光光譜法

1 拼音

G B Z / T 3 0 2 — 2 0 1 8 niào zhōng tī de cè dìng yuán zǐ yíng guāng guāng pǔ fǎ

2 英文參考

Determination of antimony in urine — atomic fluorescence spectrometry method

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 302—2018《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》（Determination of antimony in urine — atomic fluorescence spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。

4 發佈通知

關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告

國衛通〔2018〕14號

現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：

GBZ/T 302—2018　尿中銻的測定 原子熒光光譜法

GBZ/T 303—2018　尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）

GBZ/T 304—2018　尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法

GBZ/T 305—2018　尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法

GBZ/T 306—2018　尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）

GBZ/T 307.1—2018　尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）

GBZ/T 307.2—2018　尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 308—2018　尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 309—2018　尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法

GBZ/T 310—2018　尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法

GBZ/T 311—2018　尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法

GBZ/T 312—2018　尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法

GBZ/T 313.1—2018　尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法

GBZ/T 313.2—2018　尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法

GBZ/T 314—2018　血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）

GBZ/T 315—2018　血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）

GBZ/T 316.1—2018　血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）

GBZ/T 316.2—2018　血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 316.3—2018　血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法

GBZ/T 317.1—2018　血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）

GBZ/T 317.2—2018　血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法

GBZ/T 318.1—2018　血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法

GBZ/T 318.2—2018　血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。

上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。

特此通告。

國家衛生健康委員會

2018年8月16日

5 前言

根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。

本標準按照GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。

本標準主要起草單位：華中科技大學同濟醫學院公共衛生學院，武漢市職業病防治院，廣西壯族自治區職業病防治院。

本標準主要起草人：張裕曾，鄭丹，宋爲麗，李榮娟，寧攀良，黃忠科，陳衛紅，覃利梅，江金鳳，陳志亮。

6 標準正文

尿中銻的測定 原子熒光光譜法

6.1 1 範圍

本標準規定了測定尿中銻的原子熒光光譜法。

本標準適用於職業接觸人員尿中銻的測定。

6.2 2 規範性引用文件

下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。

GBZ/T 295 職業人羣生物監測方法 總則

6.3 3 原理

尿液樣品（以下稱尿樣）經雙氧水-硝酸-硝酸鎳溶液消化處理後，在酸性條件下，L-半胱氨酸將五價銻還原爲三價銻，加入硼氫化鉀還原生成銻化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解爲原子態銻，在波長217.6 nm下銻空心陰極燈激發產生原子熒光，測定原子熒光強度，所產生熒光強度與溶液中銻含量成正比，與標準曲線比較定量。

6.4 4 儀器

4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL。

4.2 尿比重計。

4.3 錐形瓶，100 mL。

4.4 比色管，10 mL。

4.5 移液管，1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL。

4.6 微量移液器，100 μL、200 L、1000 μL。

4.7 溫控電熱板。

4.8 恆溫水浴箱。

4.9 原子熒光光譜儀，銻空心陰極燈。

6.5 5 試劑

5.1 實驗用水爲去離子水，用酸爲優級純。

5.2 硝酸，ρ=1.42 g/cm³。

5.3 鹽酸，ρ=1.179 g/cm³。

5.4 雙氧水（30%），分析純。

5.5 鹽酸溶液：5%（體積分數）。

5.6 硝酸鎳溶液：12.5 g/L，取 20 g 硝酸鎳[Ni（NO₃）₂·6H₂O，分析純]，用水溶解並稀釋至 1000 mL備用。

5.7 氫氧化鉀溶液：1 g/L，取 0.1 g 氫氧化鉀（優級純），用水溶解並稀釋至 100 mL，臨用前配製。

5.8 硼氫化鉀溶液：10 g/L，取 1 g 硼氫化鉀（分析純），用 1 g/L 的氫氧化鉀溶液溶解並稀釋至 100mL，臨用前配製。

5.9 L-半胱氨酸溶液：10.0 g/L，取 1 g L-半胱氨酸（生化試劑）於 100 mL 燒杯中，用水溶解並稀釋至 100 mL，臨用前配製。

5.10 銻標準溶液：採用國家認可的銻標準溶液。

5.11 標準應用液：精確吸取銻標準溶液（100.0 μg/mL）2.5 mL 置於 25 mL 容量瓶，用水定容至刻度，此爲標準貯備液，濃度爲 10.0 μg/mL，臨用時用水將標準貯備液稀釋成 1.0 μg/mL 標準應用液。

6.6 6 樣品的採集、運輸和保存

6.1 依據 GBZ/T 295 進行尿樣採集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集班末尿樣≥50 mL，及時測定尿比重。

6.2 樣品空白：隨機抽取與樣品採集同批號的採尿用品 2 份，作爲樣品空白。

6.3 樣品運輸：將採集後的樣品和樣品空白置於清潔容器中冷藏運輸。

6.4 樣品保存：室溫下可以保存 3 d，4℃條件下可以保存 7 d，置於-8℃以下可保存 14 d。

6.7 7 分析步驟

7.1 儀器操作參考條件：燈電流爲 80 mA，負高壓爲 270 V，原子化器溫度爲 200℃，原子化器高度爲8 mm，載氣爲氬氣，載氣流量爲 400 mL/min，屏蔽氣流量爲 800 mL/min，測量方式爲峯面積，載流：5%鹽酸溶液，還原劑：10 g/L 硼氫化鉀溶液。

7.2 標準曲線的繪製：取 6 個比色管，分別加入 0.0 µL、20.0 µL、50.0 µL、100.0 µL、150.0 µL、200.0 µL 標準應用液，依次分別加入 0.5 mL 鹽酸，2.0 mL L-半胱氨酸溶液，用水定容至 10 mL，製備成 0.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L 銻標準系列。參照儀器操作條件，將原子熒光光度計調節至最佳測定狀態。首先進入空白值測定狀態，連續用第 1 管進樣以獲得穩定的空白值，並執行自動扣底後，再依次測定各標準管。以測得的熒光強度值與相應的銻濃度（µg/L）繪製標準曲線（或由儀器自動稀釋配製標準系列繪製標準曲線）。

7.3 樣品的配製和預處理：充分搖勻樣品，取 1.0 mL 尿樣於錐形瓶中，依次加入 2 mL 硝酸鎳溶液，3mL 雙氧水以及 5 mL 硝酸，搖勻，靜置 15 min，於溫控電熱板 270℃消化至近幹，冷卻至室溫後依次加入 0.5 mL 鹽酸，2 mL L-半胱氨酸溶液，轉移至 10 mL 比色管中，用水清洗錐形瓶，洗液移入比色管中並定容至 10 mL，65℃水浴 15 min，混勻供測定。

7.4 樣品空白的配製和預處理：依據 GBZ/T 173 製作樣品空白，向作爲空白的採尿容器中加入與樣品採集量相當的水，取 1.0 mL 於錐形瓶中，其餘處理步驟同 7.3。

7.5 樣品和樣品空白的測定：用測定標準管的操作條件測定樣品及樣品空白溶液，空白測定結果應小於檢出限。當檢測結果大於檢出限時，表明樣品在採集、運輸和存儲過程中受到污染，批量樣品應作廢。

通過測得的熒光強度值使用標準曲線計算銻的濃度（µg/L）。

6.8 8 計算

8.1 按式（1）計算尿樣換算成標準比重（1.020）下的濃度校正係數（k）：

式中：

k——換算成標準比重下的濃度校正係數；

SG——爲實測比重。

8.2 按式（2）計算尿中銻的濃度

C = C₀× F × k ………………………………… (2)

式中：

C——尿中銻的濃度，單位爲微克每升（μg/L）；

C₀——由標準曲線得銻濃度，單位爲微克每升（μg/L）；

F——樣品稀釋倍數；

k——換算成標準比重下的濃度校正係數。

6.9 9 說明

9.1 方法檢出限爲 0.06 μg/L，方法定量下限爲 0.20 μg/L；方法測定範圍爲 0.20 μg/L～20.00μg/L(按取 1 mL 尿樣計)。方法批內精密度相對標準偏差爲 0.51 %～3.84 %，批間精密度相對標準偏差爲 1.55%～4.58%，加標回收率爲 98.60%～102.80% 。如果樣品銻濃度超出測定範圍，將樣品稀釋後測定。

9.2 L-半胱氨酸溶液爲金屬掩蔽劑和預還原劑，以消除共存離子干擾和價態干擾。對多種元素的干擾進行實驗，結果發現，100 μg/mL 的 K⁺、Na⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mn⁴⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Hg²⁺；10 μg/mL的 Cr⁶⁺、Cd²⁺、Se²⁺；5 μg/mL 的 As³⁺；1.0 μg/mL 的 Sn²⁺；0.8 μg/mL 的 Bi²⁺；12.5 g/L 的 Ni²⁺對測定均不產生干擾。L-半胱氨酸亦能夠消除銻元素的價態干擾。

9.3 採集接觸者工作班末尿樣，採集尿樣應脫離現場環境，換下工作服，洗淨手，以防止污染。

9.4 所用玻璃儀器及塑料膠管均先用 50%鹽酸溶液浸泡 24 h，再用 10%硝酸溶液浸泡 24 h，最後用水沖洗、晾乾備用。

7 標準下載

GBZ/T 302—2018 尿中銻的測定 原子熒光光譜法