3 注射用氨苄西林鈉舒巴坦鈉藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Zhusheyong Anbianxilinna Shubatanna
3.1.3 英文名
Ampicillin Sodium and SulbactamSodium for Injection
3.2 來源（名稱）、含量（效價）
本品爲氨苄西林鈉和舒巴坦鈉（氨苄西林（C16H19N3O4S）和舒巴坦（C8H11NO5S）標示量之比爲2：1]均勻混合的無菌粉末。按無水物計算，每1mg含氨苄西林（C16H19N3O4S）和舒巴坦（C8H11NO5S）分別不得少於563ug和280ug；[1]按平均裝量計算，含氨苄西林（C16H19N3O4S）和舒巴坦（C8H11NO5S）均應爲標示量的90.0%～110.0%。
3.3 性狀
本品爲白色或類白色的粉末或結晶性粉末。
3.4 鑑別
（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個主峯的保留時間應分別與對照品溶液中相應兩個主峯的保留時間一致。
（2）本品顯鈉鹽鑑別（1）的反應（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。
3.5 檢查
3.5.1 鹼度
取本品，加水製成每1ml中含氨苄西林10mg和舒巴坦5mg的溶液，依法測定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應爲8.0～10.0。
3.5.2 溶液的澄清度與顏色
取本品5瓶，按標示量分別加水製成每1ml中含0.15g的溶液，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色5號標準比色液（2010年版藥典二部附錄Ⅸ A第一法）比較，均不得更深。
3.5.3 有關物質
取本品適量，用初始流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含氨苄西林3mg的溶液，作爲供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用初始流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑，流動相A爲0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液（用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0±0.1），流動相B爲乙腈，按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長爲230nm。取供試品溶液適量，置60℃水浴中加熱1小時，取出，放冷，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，舒巴坦和氨苄西林色譜峯之間應能檢出2～3個雜質峯；主峯與相鄰雜質峯的分離度均應符合要求；與氨苄西林峯相對保留時間約1.7倍處的較大雜質峯爲氨苄西林二聚物峯；另取含量測定項下系統適用性試驗溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峯順序依次爲舒巴坦的鹼性降解產物、舒巴坦、氨苄西林的鹼性降解產物、氨苄西林，各峯間的分離度應符合要求。取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使氨苄西林峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液（從溶液配製到進樣應控制在2小時內）與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峯，氨苄西林二聚物峯面積不得大於對照溶液中氨苄西林峯面積的4.5倍（4.5%），其他單個雜質峯面積不得大於對照溶液中兩個主峯面積和（1.0%），其他各雜質峯面積的和不得大於對照溶液中兩個主峯面積和的3倍（3.0%），供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液兩個主峯面積和0.05倍的峯可忽略不計。
時間（分鐘） | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
0 | 93 | 7 |
10 | 93 | 7 |
40 | 60 | 40 |
50 | 60 | 40 |
51 | 93 | 7 |
60 | 93 | 7 |
3.5.4 水分
取本品適量，照水分測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ M第一法 A）測定，含水分不得過2.0%。
3.5.5 細菌內毒素
取本品，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ E），每1mg本品中含內毒素的量應小於0.10EU。
3.5.6 不溶性微粒
取本品，按標示量加微粒檢查用水製成每1ml中含45mg的溶液，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅸ C），標示量爲1.0g以下的折算爲每1.0g樣品中含10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm以上的微粒不得過600粒；標示量爲1.0g以上（包括1.0g）每個供試品容器中含10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm以上的微粒不得過600粒。
3.5.7 無菌
取本品，用適宜溶劑溶解後，轉移至不少於500ml的0.9%無菌氯化鈉溶液中，用薄膜過濾法處理後，依法檢查（2010年版藥典二部附錄Ⅺ H），應符合規定。
3.5.8 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ B）。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液（用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0±0.1）－乙腈（92：8）爲流動相；檢測波長爲230nm。氨苄西林峯保留時間應在6分鐘以上。取系統適用性試驗溶液（取氨苄西林對照品6mg和舒巴坦對照品3mg，分別加0.01mol/L氫氧化鈉溶液10ml溶解後，室溫放置30分鐘，用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0±0.1；取上述兩種溶液各5ml，置內含氨苄西林5mg和舒巴坦2.5mg的25ml量瓶中，振搖使溶解，再用流動相稀釋至刻度，搖勻）10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峯順序依次爲舒巴坦的鹼性降解產物、舒巴坦、氨苄西林的鹼性降解產物、氨苄西林。鹼性降解產物與相應主峯之間的分離度均應符合要求。
3.6.2 測定法
取裝量差異項下的內容物適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含氨苄西林0.6mg和舒巴坦0.3mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；取氨苄西林對照品與舒巴坦對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋成每1ml中約含氨苄西林0.6mg和舒巴坦0.3mg的溶液，同法測定，按外標法以峯面積計算供試品中C16H19N3O4S和C8H11NO5S的含量。
3.7 類別
β-內酰胺類抗生素。
3.8 規格
（1）0.75g（C16H19N3O4S 0.5g與C8H11NO5S 0.25g）
（2）1.50g（C16H19N3O4S 1.0g與C8H11NO5S 0.5g）
（3）2.25g（C16H19N3O4S 1.5g與C8H11NO5S 0.75g）
（4）3.0g（C16H19N3O4S 2.0g與C8H11NO5S 1.0g）
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第一增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．