2 正清風痛寧片藥典標準
2.1 品名
Zhengqing Fengtongning Pian
2.2 處方
2.3 製法
取鹽酸青藤鹼，粉碎成細粉，加澱粉或預膠化澱粉等輔料適量，混合均勻，制粒，乾燥，壓制成1000片，包腸溶薄膜衣，即得。
2.4 性狀
本品爲腸溶薄膜衣片，除去包衣後顯白色或類白色；味苦。
2.5 鑑別
（1）取本品1片，除去包衣，研細，加水5ml，振搖使溶解，濾過，濾液顯氯化物的鑑別反應（2010年版藥典一部附錄 Ⅳ）。
（2）取本品1片，除去包衣，研細，加乙醇10ml與氨試液0.1ml，振搖使溶解，濾過，濾液作爲供試品溶液。另取青藤鹼對照品，加乙醇製成每1ml含2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲醇—濃氨試液—水（8：1：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈—0.78%的磷酸二氫鈉溶液（12：88）爲流動相；檢測波長爲265nm。理論板數按青藤鹼峯計算應不低於2000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取青藤鹼對照品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙醇30ml使溶解，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於鹽酸青藤鹼20mg），置100ml量瓶中，加乙醇30ml，氨試液0.1ml，超聲處理（功率300W，頻率25kHz） 20分鐘，放冷，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含鹽酸青藤鹼以青藤鹼（C19H23NO4）計，應爲16.0～19.8mg。
2.8 功能與主治
祛風除溼，活血通絡，消腫止痛。用於風寒溼痹病，症見肌肉痠痛，關節腫脹、疼痛、屈伸不利、僵硬、肢體麻木；類風溼性關節炎、風溼性關節炎見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次1～4片，一日3次，2個月爲一療程。
2.10 注意
支氣管哮喘、肝腎功能不全者禁用；如出現皮疹或發生白細胞減少等副作用時，應立即停藥。
2.11 規格
2.12 貯藏
2.13 附：鹽酸青藤鹼
2.13.1 製法
取青風藤，粉碎成粗粉，加15%的氫氧化鈣粉末和一倍量的水，攪拌均勻，使藥材溼潤，鹼化堆放4小時。鹼化後的藥材加三氯甲烷於多功能提取罐，密閉迴流提取三次，每次加2倍量三氯甲烷，第一、二次迴流3小時，第三次迴流2小時。提取液回收三氯甲烷並濃縮至相對密度爲1.2，冷卻至室溫，放置24小時，離心，乾燥得粗品。取粗品，加入2.5～3倍量水，稍加熱；加入鹽酸調節pH值至2～3；加熱至完全溶解（水溫約80℃）。加入4%活性炭，80℃保溫攪拌30分鐘；趁熱濾過，濾液冷卻至室溫，放置24小時，結晶，離心，甩幹，用適量5℃以下水沖洗至沖洗液無色，取出，加2～3倍量水重結晶l～2次，離心，70℃以下減壓乾燥，即得。
2.13.2 性狀
本品爲白色或類白色結晶性粉末；無臭，味苦。本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在三氯甲烷、乙醚中不溶。
2.13.3 鑑別
（1）取本品20mg．加水20ml，振搖使溶解，取1ml，加鹼性鐵氰化鉀溶液（取鐵氰化鉀1g，加0.1mol/l氫氧化鈉溶液10ml使溶解，即得）2～3滴，即顯紫褐色。
（2）本品的水溶液應顯氯化物的鑑別反應（2010年版藥典一部附錄Ⅳ）。
（3）取本品適量，加乙醇製成每1ml中含2mg的溶液，作爲供試品溶液。另取青藤鹼對照品，加乙醇製成每1ml含2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲醇—濃氨試液—水（8：1：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.13.4 檢查
2.13.4.1 酸度
取本品0.2g，加水20ml溶解後，依法測定（2010年版藥典一部附錄Ⅶ G），pH值應爲3.0～6.0。
2.13.4.2 乾燥失重
取本品，在105℃乾燥至恆重，減失重量不得過10.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ G）。
2.13.4.3 熾灼殘渣
取本品，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ J），遺留殘渣不得過0.3%。
2.13.4.4 重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（2010年版藥典一部附錄Ⅸ E第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
2.13.4.5 三氯甲烷殘留量
照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅶ P）測定。
2.13.4.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
彈性石英毛細管柱DB-624（30m×0.32mm，1.8μm），FID檢測器。進樣口溫度200℃，柱溫65℃，檢測器溫度230℃，平衡溫度70℃，平衡時間45分鐘，進樣體積1ml。理論板數按三氯甲烷峯計算應不低於20000。
2.13.4.5.2 對照品溶液的製備
取三氯甲烷（色譜級）適量，精密稱定，加水稀釋製成每1ml含3.0μg的溶液，即得。
2.13.4.5.3 供試品溶液的製備
取本品約0.5g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入水10ml，密封，振搖使溶散，即得。
2.13.4.5.4 測定法
分別取對照品溶液與供試品溶液，頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法計算供試品中三氯甲烷的殘留量。
本品含三氯甲烷不得過60ppm。
2.13.5 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.13.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈—0.78%磷酸二氫鈉溶液（12：88）爲流動相；檢測波長爲265nm。理論板數按青藤鹼峯計算應不低於2000。
2.13.5.2 對照品溶液的製備
取經105℃乾燥至恆重的青藤鹼對照品約20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙醇30ml超聲處理（功率300W，頻率25kHz）15分鐘使溶解，加流動相稀釋至刻度，搖勻，製成每1ml含0.2mg（相當於鹽酸青藤鹼（C19H23NO4·HCl）0.222mg]的溶液，即得。
2.13.5.3 供試品溶液的製備
取本品約20mg，置100ml量瓶中，精密稱定，加氨試液2滴，加乙醇30ml，超聲處理（功率300W，頻率25kHz）15分鐘使溶解，放冷，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.13.5.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算，含鹽酸青藤鹼（C19H23NO4·HCl）應不得少於97.0%。
2.13.6 貯藏
密閉保存。
2.14 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 正清風痛寧片中藥部頒標準
3.1 拼音名
Zhengqing Fengtongning Pian
3.2 標準編號
WS3-B-3389-98
3.3 性狀
本品爲腸溶薄膜衣片，除去腸溶衣後，顯白色或類白色；味苦。
3.4 鑑別
（1）取本品5片，除去腸溶衣，研細，稱取適量（約相當於鹽酸青藤鹼20 mg），加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解，並稀釋至100ml，搖勻，濾過，棄去初濾液，量取續濾液10ml，加0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至100ml，搖勻，照分光光度法（附錄Ⅴ A） 測定，在265nm的波長處有最大吸收。
（2）取本品2片，除去腸溶衣，研細，加水3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液1ml，加鹼性鐵氰化鉀溶液（取鐵氰化鉀 1g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml使溶解，即得）數滴，即顯紫色。
（4）取本品3片，除去腸溶衣，研細，加水10ml，振搖使溶解，濾過，濾液加氨試液使呈鹼性，作爲供試品溶液。另取青藤鹼對照品，加乙醇製成每1ml中含2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲醇-濃氨試液-水（8:1:1）爲展開劑,展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.5 檢查
3.6 含量測定
照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八完基硅鍵合硅膠爲填充劑，甲醇-乙二胺（1000 :0.1）爲流動相，加檢測波長262nm，理論板數按青藤鹼計算，應不低於1000。
對照品溶液的製備 取經五氧化二磷乾燥至恆重的青藤鹼對照品5mg,精密稱定，置 50ml量瓶中，加乙醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含青藤鹼100μg）。
供試品溶液的製備 取本品20片，除去腸溶衣，精密稱定，研細，加0. 4g，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙醇30ml、氨試液2滴，超聲處理15分鐘，取出，放冷至室溫,加乙醇至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度，搖勻，作爲供試品溶液。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀,測定，計算，即得。
本品含青風藤按鹽酸青藤鹼（C19H23NO4.HCl.2H2O）計,應爲標示量的90.0～110.1%。
3.7 功能與主治
祛風除溼，活血通絡，消腫止痛。用於風寒溼痹證。症見肌肉痠痛，關節、腫脹、疼痛，屈伸不利，麻木僵硬等及風溼與類風溼性關節炎具有上述症候者。
3.8 用法與用量
口服，一次1～4片，一日3～12片，飯前服或遵醫囑。
3.9 注意
如出現皮疹,或少數患者發生白細胞減少等副作用時,停藥後即可消失。
3.10 規格
3.11 貯藏
密封。
湖南省藥品檢驗所 起草