3 煙酸佔替諾葡萄糖注射液藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Yansuan Zhantinuo Putaotang Zhusheye
3.1.3 英文名
Xanthinol Nicotinate and Glucose Injection
3.2 來源(名稱)、含量(效價)
本品爲煙酸佔替諾與葡萄糖的滅菌水溶液。含煙酸佔替諾(C13H21N5O4·C6H5NO2)及葡萄糖(C6H12O6·H2O)均應爲標示量的95.0%~105.0%。
3.3 性狀
本品爲無色澄明液體。
3.4 鑑別
(2)取本品,緩緩加入溫熱的鹼性酒石酸銅試液中,即生成氧化亞銅的紅色沉澱。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
3.5 檢查
3.5.1 pH值
應爲4.5~6.0(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H)。
3.5.2 有關物質
取含量測定項下供試品溶液作爲供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋製成每1ml中含1.5μg的溶液,作爲對照溶液。另取茶鹼對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中含0.9μg的溶液,作爲對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使佔替諾色譜峯的峯高約爲滿量程的25%;再精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至佔替諾峯保留時間的4.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有與茶鹼保留時間一致的色譜峯,按外標法以峯面積計算,不得過煙酸佔替諾標示量的0.3%;除茶鹼、煙酸峯及5-羥甲基糠醛峯外,其他雜質峯面積的和不得大於對照溶液中佔替諾峯面積的0.6倍(0.3%)。
3.5.3 5-羥甲基糠醛
精密量取本品適量,用流動相稀釋製成每1ml中約含葡萄糖5mg的溶液,作爲供試品溶液;取5-羥甲基糠醛對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含1.25μg的溶液,作爲對照品溶液。除檢測波長爲284nm外,照含量測定項下的色譜條件,精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峯面積計算5-羥甲基糠醛的含量,不得過葡萄糖標示量的0.025%。
3.5.4 重金屬
取本品適量(約相當於葡萄糖3g),置水浴上蒸發至約20ml,放冷,加醋酸鹽緩衝液(pH 3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H 第一法),按葡萄糖標示量計算,含重金屬不得過百萬分之五。
3.5.5 細菌內毒素
取本品,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ E),每1ml中含內毒素的量應小於0.50EU。
3.5.6 無菌
取本品,用薄膜過濾法處理後,以0.1%無菌蛋白腖水溶液爲沖洗液,沖洗液約100ml,分次沖洗後,以金黃色葡萄球菌作爲陽性對照菌,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅺ H),應符合規定。
3.5.7 其他
應符合注射劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ B)。
3.6 含量測定
3.6.1 煙酸佔替諾
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)測定。
3.6.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以0.1%三乙胺(用醋酸調節pH值至3.3)-甲醇(93:7)爲流動相;檢測波長爲267nm。理論板數按佔替諾峯計算不低於1500。
3.6.1.2 測定法
精密量取本品適量,用流動相定量稀釋製成每1ml中約含煙酸佔替諾0.3mg的溶液,作爲供試品溶液;精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取煙酸佔替諾對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.3mg的溶液,同法測定。按外標法以佔替諾峯面積計算,即得。
3.6.2 葡萄糖
取本品,依法測定旋光度(2010年版藥典二部附錄Ⅵ E),與2.0852相乘,即得供試量中含C6H12O6·H2O的重量(g)。
3.7 類別
血管擴張藥。
3.8 規格
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本