2 痧藥藥典標準
2.1 品名
Shayao
2.2 處方
丁香21g、蒼朮110g、天麻126g、麻黃126g、大黃210g、甘草84g、冰片0.5g、人工麝香10.5g、制蟾酥63g、雄黃126g、硃砂126g
2.3 製法
以上十一味,除人工麝香、制蟾酥、冰片外,雄黃、硃砂分別水飛成極細粉;其餘丁香等六味粉碎成細粉;將人工麝香、蟾酥、冰片研細,與上述粉末(硃砂除外)配研,過篩,混勻,用水泛丸,低溫乾燥,用硃砂包衣,打光,即得。
2.4 性狀
本品爲硃紅色光亮的包衣水丸,除去包衣後顯深黃色至黃棕色;氣香,味甘、苦,有麻舌感。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:糊化多糖類物的組織碎片遇碘液顯棕色或淡棕紫色(天麻)。草酸鈣簇晶小,直徑7~11μm,存在於薄壁細胞中,常數個排列成行(丁香)。草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm(大黃)。氣孔特異,保衛細胞側面觀似啞鈴狀(麻黃)。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成品纖維(甘草)。不規則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤(雄黃)。
(2)取本品0.4g,研細,加濃氨試液1ml、乙醚15ml,密塞,浸泡過夜,再超聲處理15分鐘,加鹽酸乙醇混合溶液(1→20) 2ml,混勻,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取鹽痠麻黃鹼對照品,加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(20:3.5:0.2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品0.4g,研細,加乙醇10ml,加熱迴流30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取蟾酥對照藥材20mg,同法制成對照藥材溶液。再取脂蟾毒配基對照品、華蟾酥毒基對照品,加乙醇分別製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液3μl、對照藥材溶液3μl、對照品溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-三氯甲烷丙酮(4:3:3)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本晶5g,研細,加乙醚10ml,超聲處理5分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取蒼朮對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合丸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ A)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22)爲流動相;檢測波長爲254nm。理論板數按大黃素峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
分別取大黃素和大黃酚對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含大黃素10μg、大黃酚25μg的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙醇50ml,密塞,稱定重量,置水浴上加熱迴流1小時,放冷,再稱定重量,用乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液20ml,置圓底燒瓶中,水浴蒸乾,殘渣加30%乙醇-鹽酸(10:1)混合溶液20ml,加熱迴流1小時,立即冷卻,用二氯甲烷振搖提取4次,每次20ml,合併二氯甲烷提取液,回收二氯甲烷至幹,殘渣用甲醇溶解並轉移至20ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每10丸含大黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)總量計,不得少於0.67mg。
2.8 功能與主治
祛暑解毒,闢穢開竅。用於夏令貪涼飲冷,感受暑溼,症見猝然悶亂煩躁、腹痛吐瀉、牙關緊閉、四肢逆冷。
2.9 用法與用量
口服。一次10~l5丸,一日1次;小兒酌減,或遵醫囑。外用,研細吹鼻取嚏。
2.10 注意
按規定用量服用,不宜多服;孕婦禁用。
2.11 規格
每33丸重1g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版