2 清腦降壓顆粒藥典標準
2.1 品名
Qingnao Jiangya Keli
2.2 處方
黃芩200g、夏枯草120g、槐米120g、煅磁石120g、牛膝120g、當歸200g、地黃80g、丹蔘80g、水蛭40g、鉤藤120g、決明子200g、地龍40g、珍珠母80g
2.3 製法
以上十三味,珍珠母、煅磁石、當歸、鉤藤粉碎成細粉;其餘黃芩等九味加水煎煮二次,濾過,濾液合併,減壓濃縮成稠膏,加入珍珠母等細粉及糊精和蔗糖粉適量,混勻,乾燥,粉碎成細粉,制粒,乾燥,製成顆粒1000g,即得。
2.4 性狀
本品爲棕色至棕褐色的混懸顆粒;味甘、微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規則碎塊,表面多不平整,呈明顯的顆粒性,有的呈層狀結構,邊緣爲不規則鋸齒狀(珍珠母)。草酸鈣砂晶存在於薄壁細胞中,有時含晶細胞連接成行(鉤藤)。
(2)取本品內容物4g,研細,加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至2ml,作爲供試品溶液。另取黃芩對照藥材和槐米對照藥材各1g,分別同法制成對照藥材溶液。再取黃芩苷對照品和蘆丁對照品,分別加甲醇製成每1ml含0.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述五種溶液各2~5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯甲醇-甲酸-水(8:1:l;1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以2%的三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品內容物5g,研細,加正己烷40ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液濃縮至0.5ml,作爲供試品溶液。另取當歸對照藥材0.1g,加正己烷20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液5μl、對照藥材溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的亮藍白色熒光斑點。
(4)取決明子對照藥材0.5g,加正已烷20ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液濃縮至0.5ml,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](3)項下的供試品溶液10~20μl、上述對照藥材溶液5~10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(10:1:1)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置氨蒸氣中燻至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取丹蔘對照藥材1g,加水40ml,煎煮1.5小時,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇10ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至2ml,作爲對照藥材溶液。另取原兒茶醛對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](2)項下的供試品溶液5~10μl、上述對照藥材溶液和對照品溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:7:0.8)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
應符合顆粒劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ C)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)爲流動相;檢測波長爲278nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品內容物適量,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率220W,頻率50kHz)1小時,取出,放冷,再稱定重量,用70%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於10.0mg。
2.8 功能與主治
平肝潛陽。用於肝陽上亢所致的眩暈,症見頭暈、頭痛、項強、血壓偏高。
2.9 用法與用量
開水沖服。一次2~3g,一日3次。
2.10 注意
孕婦忌服。
2.11 規格
每袋裝2g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版