3 蒙脫石散藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Mengtuoshi San
3.1.3 英文名
Montmorillonite Powder
3.2 含量或效價規定
本品含蒙脫石應爲標示量的95.0%~105.0%;含二氧化硅(SiO2)應爲蒙脫石標示量的55.0%~65.0%,含三氧化二鋁(Al2O3)應爲蒙脫石標示量的12.0%~25.0%。
3.3 性狀
本品爲灰白色或微黃色細粉,味香甜。
3.4 鑑別
(1)取本品與氟化鈣各0.5g,置同一坩堝中,加硫酸1ml溼潤,用已加水1滴的表面皿蓋住坩堝,如必要可緩緩加熱,在水滴表面有白色膠狀體生成。
(2)取本品約4g,加水50ml,攪拌,濾過,濾渣於105℃乾燥,取細粉適量,置於載樣架上,將載樣架放入乾燥器(含飽和氯化鈉溶液,20℃時相對溼度約75%)中約12小時後取出,將載樣架上的樣品壓平,照X射線粉末衍射法(2010年版藥典二部附錄Ⅸ F)測定,以CuKα爲光源,光管電壓和光管電流分別爲40kV和40mA,發射狹縫、散射狹縫和接受狹縫分別設置爲1°、1°和0.15mm(或相當參數要求),在衍射角(2θ)2°~80°的範圍內掃描,記錄衍射圖譜。供試品的X射線粉末衍射圖譜應與對照品圖譜中的蒙脫石特徵峯[衍射角(2θ)分別約爲5.8°、19.8°和61.9°]一致。
(3)本品含量測定三氧化二鋁項下的溶液顯鋁鹽的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
3.5 檢查
3.5.1 酸鹼度
取本品適量(約相當於蒙脫石0.2g),加水20ml,置水浴上加熱2~3分鐘後,放冷,濾過,取濾液,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應爲5.0~9.0。
3.5.2 粒度
取本品10g,加水500ml,強烈攪拌15分鐘(轉速不低於每分鐘5000轉),將攪拌後的內容物傾入已用水溼潤的藥篩(孔徑45μm,預先在105℃乾燥至恆重),並用水沖洗藥篩至無混懸液斑後,將藥篩在105℃乾燥3小時,稱重。未過篩顆粒的重量不得過1%。
3.5.3 方英石及其他雜質
取鑑別(2)項下的供試品,照鑑別(2)項下的X射線粉末衍射條件,在衍射角(2θ)15°~35°的範圍內以每分鐘1°的速度掃描,記錄衍射圖譜,以圖譜的基線爲底線,分別量取蒙脫石特徵峯(2θ約爲19.8°)、方英石衍射峯(2θ約爲22.0°)和其他雜質衍射峯的峯頂至底線的高度,計算各峯高相對於蒙脫石特徵峯高的比值。在供試品的X射線粉末衍射圖譜中,方英石衍射峯的峯高比不得過50%,其他雜質衍射峯的峯高比不得過70%。
3.5.4 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過10.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
3.5.5 吸附力
精密稱取本品適量(約相當於蒙脫石0.20g),置具塞錐形瓶中,精密加入磷酸鹽緩衝液( pH 6.8)10ml,搖勻,再精密加入硫酸士的寧溶液(取硫酸士的寧約2g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量,水浴加熱使溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻即得)10ml,置37℃水浴中,振搖1小時,濾過,精密量取續濾液10ml,置250ml量瓶中,用磷酸鹽緩衝液(pH 6.8)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用磷酸鹽緩衝液(pH 6.8)稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄Ⅳ A),在254nm的波長處測定吸光度;另取上述硫酸士的寧溶液適量,用磷酸鹽緩衝液(pH 6.8)稀釋製成每1ml中含20μg的溶液,同法測定吸光度,按下式計算吸附力。
A2爲供試品溶液吸光度;
M1爲硫酸士的寧重量,g;
M2爲供試品重量,g;
M3爲平均裝量,g;
D2爲供試品溶液稀釋倍數;
G爲標示量,g。
每1g蒙脫石應吸附硫酸士的寧[(C21H22N2O2)2·H2SO4·5H2O]0.35~0.55g。
3.5.6 其他
應符合散劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ P)。
3.6 含量測定
3.6.1 蒙脫石
取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當於蒙脫石0.4g),置預先經105℃乾燥至恆重的離心管中,加50%乙醇30ml,攪拌均勻後,離心(每分鐘3000轉)約15分鐘,棄去上清液,再加50%乙醇30ml,攪拌,離心,棄去上清液,取沉澱在105℃乾燥至恆重,即得供試品中所含蒙脫石的重量,計算,即得。
3.6.2 三氧化二鋁
取本品適量(約相當於蒙脫石1.0g),精密稱定,置瓷皿中,分別加硫酸6ml與硝酸10ml,待作用完全(約放置1小時),置砂浴上蒸乾,放冷,加稀硫酸30ml,煮沸,溶液用傾瀉法以熱水全部轉移至無灰濾紙上,殘渣用熱水洗滌3次,殘渣待做二氧化硅含量測定用;濾液合併,置100ml量瓶中,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取20ml,加氨試液中和至恰析出沉澱,再滴加稀硫酸至沉澱恰溶解,加醋酸-醋酸銨緩衝液(pH 6.0)10ml,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,煮沸3~5分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉變爲紅色,並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當於2.549mg的Al2O3。
3.6.3 二氧化硅
取上述殘渣連同濾紙置鉑坩堝中,先低溫烘乾後,再在800℃下熾灼2小時,放冷,精密稱定。再將殘渣用水潤溼,加氫氟酸7ml(勿使用玻璃量器,並小心操作)與硫酸7滴,蒸乾,800℃熾灼20分鐘,放冷,精密稱定,減失的重量,即爲供試品中含有SiO2重量。
3.7 類別
3.8 規格
每袋含蒙脫石3g
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本