磷酸伯氨喹片

1 拼音

lín suān bó ān kuí piàn

2 英文參考

Primaquine Phosphate Tablets[2010年版藥典]

3 磷酸伯氨喹片藥典標準

3.1 品名

3.1.1 中文名

磷酸伯氨喹片

3.1.2 漢語拼音

Linsuan Bo'ankui Pian

3.1.3 英文名

Primaquine Phosphate Tablets

3.2 含量或效價規定

本品含磷酸伯氨喹（C₁₅H₂₁N₃O·2H₃PO₄）應爲標示量的93.0%～107.0%。

3.3 性狀

本品爲糖衣片，除去糖衣後顯橙紅色^[1]。

3.4 鑑別

（1）取本品，除去包衣，研細，取細粉適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1ml中含磷酸伯氨喹15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ A）測定，在265nm和282nm的波長處有最大吸收，吸光度比值（A265_nm/A282_nm）爲0.97～1.08。

（2）取本品的細粉適量（約相當於磷酸伯氨喹0.lg），加水5ml使溶解，濾過，濾液置分液漏斗中，加2mol/L氨溶液2ml，搖勻，加二氯甲烷5ml，振搖，靜置，取二氯甲烷層經鋪有無水硫酸鈉0.5g的濾層濾過，取濾液適量，滴於溴化鉀晶片上，置紅外光燈下乾燥，照紅外分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ C）測定，本品的紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸伯氨喹對照品的圖譜一致。

（3）取本品的細粉適量（約相當於磷酸伯氨喹50mg），加水5ml使溶解，濾過，濾液加8.5%氫氧化鈉溶液2ml，用二氯甲烷提取二次，每次5ml，取水層，加硝酸酸化後，取1ml，加鉬釩酸銨試液（取鉬酸銨4g，偏釩酸銨0.lg，加水70ml，超聲使溶解，加硝酸20ml，用水稀釋至100ml）2ml，溶液變黃色。^[1]

3.5 檢查

3.5.1 有關物質

取含量測定項下的細粉適量（約相當於磷酸伯氨喹20mg），置50ml量瓶中，加流動相適量振搖使磷酸伯氨喹溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作爲供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液10μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分峯峯高約爲滿量程的25%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峯保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峯，在相對保留時間0.29處的雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的1.2倍（0.6%），喹西特峯（相對保留時間0.8）的峯面積不得大於對照溶液主峯面積的4倍（2.0%），在相對保留時間1.8處的雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積（0.5%），其他單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積0.4（0.2%），各雜質峯面積之和不得大於對照溶液主峯面積的6倍（3.0%）。^[1]

3.5.2 含量均勻度

取本品1片，置50ml量瓶中，加流動相適量，超聲使磷酸伯氨喹溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，照含量測定項下的方法測定，應符合規定（2010年版藥典二部附錄Ⅹ E）。^[1]

3.5.3 溶出度

取本品，照溶出度測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅹ c第二法），以0.01mol/L鹽酸溶液900ml爲溶出介質，轉速爲每分鐘50轉，依法操作，經60分鐘時，取溶液適量，濾過，取續濾液作爲供試品溶液；另取磷酸伯氨喹對照品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋製成每1ml中約含15μg的溶液，作爲對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標法以峯面積計算每片的溶出量。限度爲標示量的80%，應符合規定。^[1]

3.5.4 其他

應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典二部附錄Ⅰ A）。

3.6 含量測定

照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）測定。

3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗

用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑（推薦色譜柱爲：Inertsil，4.6mm×75mm，3μm或效能相當的色譜柱）；以水-乙腈-四氫呋喃-三氟乙酸（90：9：1：0.1）爲流動相；流速爲每分鐘1.5ml；檢測波長爲265nm。取磷酸伯氨喹對照品和喹西特對照品各適量，加流動相溶解並稀釋製成每1ml中分別約含0.26mg和5μg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。磷酸伯氨喹峯的保留時間約爲12.5分鐘，喹西特峯的相對保留時間約爲0.8，喹西特峯與磷酸伯氨喹峯的分離度應大於2.5，理論板數按磷酸伯氨喹峯計算不低於3000。

3.6.2 測定法

取本品20片，除去糖衣後，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當於磷酸伯氨喹26mg），置100ml量瓶中，加流動相適量振搖使磷酸伯氨喹溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取磷酸伯氨喹對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中約0.26mg的溶液，同法測定。按外標法以峯面積計算，即得。^[1]

3.7 類別

抗瘧藥。

3.8 規格

13.2mg

3.9 貯藏

遮光，密封保存。

3.10 附

喹西特

8-[（4一氨基戊基）氨基]-6-甲氧基喹啉

8-[（4-Aminopentyl） amino]-6-methoxyquinoline

C₁₅H₂₁N₃O  259.35^[1]

3.11 版本

《中華人民共和國藥典》2010年版

4 參考資料

1. ^ [1] 國家藥典委員會．中華人民共和國藥典：2010年版：第三增補本[M]．北京：中國醫藥科技出版社，2010．