3 積雪草總苷藥典標準
3.1 品名
Jixuecao Zonggan
CENTELLA TOTAL GLUCOSIDES
3.2 來源
本品爲傘形科植物積雪草 Centella asiatica(L.)Urb.的全草經加工製成的總苷。
3.3 性狀
本品爲淡黃色至淡棕黃色粉末;無臭,味苦、稍具引溼性。
3.4 鑑別
(1)取本品約2mg,置試管中,加醋酐1ml,搖勻,沿試管壁緩緩加入硫酸1ml,在兩液接界處呈紫紅色環。
(2)取本品粉末,加乙醇製成每1ml含10mg的溶液,作爲供試品溶液。另取羥基積雪草苷對照品、積雪草苷對照品,分別加乙醇製成每1ml各含10mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正丁醇—乙酸乙酯—水(4:1:5)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以醋酐—硫酸—無水乙醇(1:1:10)溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的兩個藍褐色斑點。
3.5 檢查
3.5.1 乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過10.0%(2010年版藥典一部附錄Ⅸ G)。
3.5.2 重金屬及有害元素
照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版藥典一部附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三;砷不得過百萬分之二;汞不得過於萬分之二;銅不得過百萬分之二十。
3.6 指紋圖譜
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑(柱長爲25cm,內徑爲4.6mm,粒徑爲5μm);以乙腈-2mmol/L倍他環糊精溶液(24:76)爲流動相;檢測波長爲200nm。理論板數按積雪草苷峯計算應不低於4000。
3.6.2 參照物溶液的製備
取羥基積雪草苷對照品、積雪草苷對照品,精密稱定,加甲醇製成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。供試品溶液的製備 同[含量測定]項下的供試品溶液製備。
3.6.3 測定法
分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀,測定,記錄色譜圖,即得。
按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算,相似度不得低於0.90。
對照指紋圖譜
3.6.4 積分參數
斜率靈敏度爲1,峯寬爲0.1,最小峯面積爲20,最小峯高爲0.5。
3.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
3.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-2mmol/L倍他環糊精溶液(24:76)爲流動相;檢測波長爲205nm。理論板數按積雪草苷峯計算應不低於4000。
3.7.2 對照品溶液的製備
取羥基積雪草苷對照品和積雪草苷對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。
3.7.3 供試品溶液的製備
取本品約50mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇使溶解,並稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
3.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含總苷以羥基積雪草苷(C48H78O20)和
積雪草苷(C48H78O19)的總量計,不得少於55.0%。
3.8 貯藏
密封。
3.9 製劑
積雪苷片
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版