3 複方甘草口服溶液藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Fufang Gancao Koufurongye
3.1.3 英文名
Compound Glycyrrhiza Oral Solution
3.2 來源含量
本品每1ml中含無水嗎啡(C17H19NO3)應爲0.0765~0.104mg;愈創甘油醚(C10H14O4)應爲4.50~5.50mg;甘草酸(C42H62O16)應不少於2.0mg。
3.3 處方
甘草流浸膏120ml、複方樟腦酊180ml、甘油120ml、愈創甘油醚5g、濃氨溶液適量、水適量全量1000ml
3.4 製法
取甘草流浸膏,加甘油混勻,加水500ml稀釋後,緩緩加濃氨溶液適量,調節pH值至8~9,再加愈創甘油醚的水溶液(取愈創甘油醚,加適量熱水溶解製成),不斷攪拌,最後加複方樟腦酊,再加適量的水使成1000ml,搖勻,即得。
本品中需加適量的穩定劑。
3.5 性狀
本品爲棕色或棕黑色液體;有香氣,味甜,久置偶有沉澱。
3.6 鑑別
(1)取本品,搖勻,取10ml,置分液漏斗中,加鹽酸調節pH值約爲2,搖勻,加三氯甲烷提取2次,每次20ml,取酸水溶液,加濃氨試液調節pH值爲9~10,加三氯甲烷-異丙醇(3:1)提取2次,每次20ml,合併提取液,通過無水硫酸鈉濾過,取濾液減壓蒸乾,殘渣加甲醇1ml溶解,作爲供試品溶液;另取嗎啡對照品適量,用甲醇製成每1ml中約含1.0mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗,取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮-無水乙醇-濃氨試液(20:20:5:0.6)爲展開劑,展開,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液,供試品溶液所顯嗎啡斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
(2)在愈創甘油醚、甘草酸含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中兩主峯的保留時間應與對照品溶液兩主峯的保留時間一致。
3.7 檢查
3.7.1 pH值
應爲6.0~9.0(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H)。
3.7.2 其他
除澄清度外,本品應符合口服溶液劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ O)。
3.8 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.8.1 嗎啡
3.8.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(5:18:18)爲流動相;檢測波長爲220nm。理論板數按嗎啡峯計算不低於1000,嗎啡峯與相鄰色譜峯的分離度應符合要求。
3.8.1.2 固相萃取柱系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度爲每1ml中含嗎啡對照品0.1mg的5%醋酸溶液0.5ml,置處理後的固相萃取柱上,同法洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,作爲系統適用性試驗溶液。精密量取系統適用性試驗溶液與含量測定項下的對照品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按下列公式計算,系統適用性試驗溶液結果( fs)應在0.97~1.03之間。
CR爲對照品溶液濃度。
3.8.1.3 測定法
取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml與水5ml沖洗,再用pH值約爲9的氨水溶液(取水適量,滴加氨試液至pH值爲9)沖洗至流出液pH值約爲9,待用。取本品適量,超聲處理10分鐘,取出,搖勻;精密量取0.5ml,置上述固相柱上,滴加氨試液適量使柱內溶液的pH值約爲9(上樣前另取同體積的續濾液預先調試,以確定滴加氨試液的量),搖勻,待溶劑滴盡後,用水20ml沖洗,用5%醋酸溶液洗脫,用5ml量瓶收集洗脫液至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取嗎啡對照品,精密稱定,用5%醋酸溶液溶解並定量稀釋製成每1ml中約含嗎啡0.01mg溶液,同法測定,按外標法以峯面積計算,即得。
3.8.2 愈創甘油醚 甘草酸
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.8.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑,以乙腈-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(20:40:40)(用20%氫氧化鈉溶液調節pH值爲7.2±0.2)爲流動相;檢測波長爲260nm。理論板數按甘草酸峯計算不低於2000;愈創甘油醚、甘草酸與各自相鄰色譜峯的分離度應符合要求。
3.8.2.2 測定法
取本品一瓶,超聲處理10分鐘,放冷,搖勻,精密量取1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,精密量取續濾液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取愈創甘油醚對照品及甘草酸銨對照品,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋製成每1ml中分別含愈創甘油醚0.1mg、甘草酸銨0.05mg的混合對照品溶液,同法測定。按外標法以峯面積計算,即得。計算甘草酸含量時應乘以換算係數0.9797。
3.9 類別
3.10 規格
(l)10ml (2)100ml (3)120ml (4)180ml(5)500ml (6)2000ml (7)2500ml
3.11 貯藏
3.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版