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複方三乙醇胺溶解膽色素結石的體外溶石實驗研究
【摘要】目的自制複方三乙醇胺,探討治療膽色素結石的有效方法。方法取外科手術中30例不同患者肝膽管結石,化學分析測定膽色素含量爲71%~86%,紅外光譜分析測定是膽色素爲主。比較複方三乙醇胺、複方去氧膽酸鈉、複方...
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高效液相色譜法檢測保健品中西地那非的方法研究
...理,在C18(15cm×2.1mmi.d,5μm)色譜柱上,流動相爲含60%甲醇的三乙胺水溶液,流速0.3ml/min,柱溫35℃,檢測波長290nm。結果方法相對標準偏差在0.50%~6.3%之間,回收率在94.54%~99.16%之間。線性相關係數r爲0.9998。結論建立的方法具有較好...
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急性四亞甲基二碸四胺中毒28例臨牀分析
爲進一步提高急性四亞甲基二碸四胺(毒鼠強、424)中毒的診斷水平,特將我院2000年以來救治的中毒病例總結分析如下。1臨牀資料1.1一般資料28例患者,男18例,女10例。年齡20~59歲,平均39歲,30歲以下佔20例。1.2中毒途徑自殺...
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兒童四亞甲基二楓四胺中毒對心肌酶譜的影響
關鍵詞甲亞甲基二楓四胺;心肌酶譜;化學中毒;兒童 四亞甲基二楓四胺(毒鼠強)是一種高效、劇毒滅鼠藥,被國家禁止生產、銷售及使用。但因其成本低廉,利潤可觀,市場上仍有大量銷售,導致中毒事件屢有發生。200...
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手性毛細管電色譜拆分比索洛爾、阿替洛爾、克侖特羅和特布他林
...性拆分研究。在CLC方法中,上述4種物質均在甲醇/異丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)條件下獲得最大分離,分離度(Rs)分別爲1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,採用極性有機模式時,Rs分別爲1.9、1.4、1.5和1.5;採用反相模式時...
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高效液相色譜法測定鹽酸託莫西汀的有關物質
...。方法採用InertsilCN-3柱,4.6mm×250mm(5μm);以乙腈-1%的三乙胺(磷酸調pH=5.8)(40:60)作爲流動相;流速1.0ml/min;檢測波長217nm。結果鹽酸託莫西汀的最低檢測限爲1.2ng,定量限爲4.2ng。結論該方法簡便可靠,可用於鹽酸託莫西汀...
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氣相色譜分析在碳酸丙烯酯生產中的應用
...碳酸丙烯酯、水、環氧丙烷、丙二醇、催化劑、溴乙烷、三乙胺等組分,其中溴乙烷、三乙胺爲催化劑的分解產物,需將各組分分離開,由於組分較多采用恆溫氣相色譜分析時分離效果較差。我們經實驗採用程序升溫法,優選實...
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高效液相色譜法測定]聯磺甲氧苄啶片的含量
...9%;SMZ爲99.3%;TMP爲99.2%;Caf爲100.0%)、磷酸二氫鉀、三乙胺、磷酸及其它試劑均爲分析純;樣品爲市售。2實驗方法與結果2.1HPLC色譜條件流動相:磷酸鹽緩衝液(0.05mol/L磷酸二氫鉀1000mL,加0.05mol/L三乙胺2mL,搖勻,用磷酸調pH5...
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氧氟沙星及其製劑含量測定方法
...6mm,5μm)(迪馬公司);流動相:0.05mol/L枸櫞酸-乙腈(79:21)用三乙胺調節pH值至4.0;流速:1.2ml;檢測波長293nm。傅曉航用HPLC法測定氧氟沙星膠囊中氧氟沙星的含量。儀器:Agilent高效液相色譜儀。分離柱:AgilentEclipseXDBC8柱(250mm×4.6mmi....
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祖卡木顆粒中罌粟鹼含量的反相高效液相色譜法測定
...法使用DIKMAC8色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇乙腈1%三乙胺1%乙酸銨(40∶20∶1∶39)爲流動相,流速1ml/min,檢測波長爲240nm。結果罌粟鹼在0.0198~0.396μg範圍內呈良好線性關係(r=0.9999),平均回收率爲99.6%,RSD爲1.5%。結...
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微波在腎活檢組織染色中的應用
... Schiff液:同常規Schiff液配製。 1.2.2 環六亞甲基四胺-硝酸銀液(貯備液): 5%硝酸銀20.0ml 3%環六亞甲基四胺液400.0ml 環六亞甲基四胺-硝酸銀液(工作液): 環六亞甲基四胺-硝酸銀液(貯備液)45.0ml,5%硼砂液5.0ml...
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HPLC法測定維他參顆粒中維生素B2的含量
...5μm,150mm×4.6mm)流動相:乙腈-0.008mol/L己烷磺酸鈉-三乙胺-冰醋酸(12∶87∶0.25∶0.75)。檢測波長:246nm;柱溫:30℃;流量:1ml/min;理論塔板數按維生素B2對照品峯計算不少於5000。2.2測定波長的選擇取少量維生素B2的標準...
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急性四亞甲基二碸四胺中毒15例分析
四亞甲基二碸四胺(毒鼠強)爲有機氮化合物[1,2],化學性質穩定,體內停留時間長,是20世紀50~60年代的劇毒殺鼠劑,毒性強,爲氟乙酞胺的3~30倍[3],對大多數哺乳動物也有劇毒並易致二次中毒,故早已被國家明令禁...
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富馬酸盧帕他定片的HPLC測定
...測定法。方法採用DiamonsilTM鑽石C18柱(250mm×46mm,5μm),1%三乙胺(用磷酸調pH70)-甲醇-乙腈(20:100:10)爲流動相;流速爲10ml/min;檢測波長爲242nm。結果與結論富馬酸盧帕他定在0027~0414mg/ml範圍內線性關係良好,方法平均...
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HPLC法測定鹽酸二氧丙嗪片的含量
...法測定鹽酸二氧丙嗪片的含量。方法採用C18柱,以水-乙腈-三乙胺(65:35:0.1)爲流動相;流速爲1.0ml/min;檢測波長328nm。結果鹽酸二氧丙嗪在0.0772~0.3858mg/ml濃度範圍內與峯面積呈良好線性關係(r=0.9999),平均回收率爲99.53%,RSD=0.50%...
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原位雜交操作規程
...(二)、試劑 0.2mol/LHCl:HCl8.2ml,H20定容0.5L。0.1mol/L三乙醇胺(pH8.0):三乙醇胺5.33ml,H20定容0.4L。.5ml/L醋酸-2.5ml/L醋酸酐:三乙醇胺13.2ml,NaCl5g,濃HCl4ml,H20定容0.98L,醋酸酐(用前加)2.5ml。20×SSC(pH7.0):NaCl175.3g,枸櫞酸鈉88....
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急性鼠藥中毒91例回顧分析
...病預後的關鍵。 關鍵詞鼠藥中毒氟乙酰胺四甲基二碸四胺 在兒童急性中毒中,鼠藥中毒極爲常見。因鼠藥中毒危害大,病死率高,臨牀醫生應高度重視。現對我院1999~2003年5年中所收治的急性鼠藥中毒91例分析如下。 ...
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高效液相色譜法測定鉤藤中鉤藤鹼、異鉤藤鹼含量
...基礎上,採用C18柱,以甲醇-水作流動相,流動相中加入三乙胺,用冰醋酸調pH7.5,在此條件下鉤藤鹼(Rhychophylline)、異鉤藤鹼(Isorhychophylline)與另一對難分離干擾組分柯諾辛因鹼(Corynoxeine)、異柯諾辛因鹼(Isocorynoxeine)分離完好,可...
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HPLC測定氫溴酸右美沙芬分散片的含量
...法。方法:採用苯基鍵合硅膠柱,流動相爲甲醇-水-乙酸-三乙胺(62∶38∶0.5∶0.05),pH=4.5;以桂利嗪爲內標;檢測波長278nm;流速爲1.0ml.min-1。結果:氫溴酸右美沙芬線性範圍0.0751~0.6006mg.ml-1,平均回收率爲99.87%,RSD爲0.61%(n=5)。...
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HPLC測定氫溴酸右美沙芬分散片的含量
...法。方法:採用苯基鍵合硅膠柱,流動相爲甲醇-水-乙酸-三乙胺(62∶38∶0.5∶0.05),pH=4.5;以桂利嗪爲內標;檢測波長278nm;流速爲1.0ml.min-1。結果:氫溴酸右美沙芬線性範圍0.0751~0.6006mg.ml-1,平均回收率爲99.87%,RSD爲0.61%(n=5)。...
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色譜圖反映的問題分析及解決辦法(二)
...加時,脫尾更嚴重1、二級保留效應,反相模式:a、加入三乙胺b、加入乙酸c、加入鹽或緩衝劑d、更換一支柱子2、二級保留效應,正相模:a、加入三乙胺b、加入乙酸c、加入水d、試用另一種方法3、二級保留效應,離子對:加入...
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拖尾原因及解決辦法
...下:一、與化學有關的拖尾問題?1.流動相中,加入30mM的三乙胺(用於鹼性化合物)或醋酸胺(用於酸性化合物),未知化合物加醋酸三乙胺;2.如仍然拖尾,將三乙胺換爲二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);3.降低進樣量至《...
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色譜峯拖尾的原因及解決辦法
...下:一、與化學有關的拖尾問題?1.流動相中,加入30ml的三乙胺(用於鹼性化合物)或醋酸胺(用於酸性化合物),未知化合物加醋酸三乙胺;2.如仍然拖尾,將三乙胺換爲二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺);3.降低進樣量至1μ...
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雙唑秦栓含量測定方法
...用性試驗:用辛烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸鈉10mmol/L,用磷酸調pH至4.0)爲流動相;檢測波長爲260nm。理論板數按克黴唑峯計算不低於2500。文獻報道的方法:劉曉琳等用RP-HPLC法測定...
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(活人)當歸白朮湯
...)或雙解散。加黃連。(見前第五卷太陽篇中)在裏者。三乙承氣湯(見前第六卷陽明篇中)在表者。益元散。(即天水散亦見前太陽篇中)或雙解散。半表半里。大小柴胡湯。(即仲景原方)涼膈散。(亦見前陽明篇中)解毒...
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果糖二磷酸鈣片
...量測定:試液及供試品溶液、對照品溶液的製備1、鹽酸三乙醇胺緩衝液(PH7.6)取鹽酸三乙醇胺18.6g,加入約200ml水溶解,加入氫氧化鈉溶液(2mol/L)18ml和乙二胺四醋酸二鈉3.7g,加水適量稀釋至250ml。2、還原型輔酶Ⅰ(NADH)溶...
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黃柏含量測定方法(鹽酸小檗鹼)
...較多,被廣泛應用,常用的流動相系統爲:A:乙腈-磷酸-三乙胺系統:①Agilent1100高效液相色譜儀;EliteHyPersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流動相:乙腈-0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液-0.025mol/L十二烷基硫酸鈉溶液(50:25:25);檢測波長345nm;...
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色譜法測定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...有限公司提供,符合藥用標準。甲醇爲色譜純,冰醋酸、三乙胺均爲分析純。2 色譜條件色譜柱:Shim-packCLC-ODS(M)4.6mm×150mm,島津公司;流動相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺液14mL,冰醋酸5.7mL,加水稀釋至100mL)(60∶...
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色譜法測定磷酸苯丙哌林口服液的含量
...有限公司提供,符合藥用標準。甲醇爲色譜純,冰醋酸、三乙胺均爲分析純。2 色譜條件色譜柱:Shim-packCLC-ODS(M)4.6mm×150mm,島津公司;流動相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺液14mL,冰醋酸5.7mL,加水稀釋至100mL)(60∶...
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特非那丁膠囊
...適用性試驗用辛烷基硅鍵合硅膠爲填充劑,以甲醇-0.1mol/L三乙胺緩衝液(0.1mol/L三乙胺緩衝液;取3.5ml磷酸、450ml水、11ml三乙胺混勻,用磷酸或三乙胺調節PH爲7.0。用水稀釋至500ml,搖勻,即得。(80∶20)爲流動相,檢測波長爲235...