-
柱前衍生化毛細管氣相色譜法測定土壤中井岡黴素A殘留
...;吡啶(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);三甲基氯硅烷(TMCS,化學純,國藥集團化學試劑有限公司);氨水(分析純,AmmoniaSolution25%,北京北化精細化學品有限責任公司),配製成V(氨水)∶V(水)=1∶9的提取液...
-
化學鍵合固定相基本理論
...化學鍵合相廣泛採用微粒多孔硅膠爲基體,用烷烴二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷與硅膠表面的遊離硅醇基反應,形成Si-O-Si-C鍵形的單分子膜而製得。硅膠表面的硅醇基密度約爲5個/nm2,由於空間位阻效應(不可能將較大的有機官能...
-
擔體的相關知識介紹
...力,可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘乾後先在870度下煅燒3、5小時,然後升溫到980度煅燒約04分鐘。...
-
使用擔體處理原因和方法
...力,可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。 4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘乾後先在870度下煅燒3、5小時,然後升溫到980度煅燒約40分...
-
硅烷化氣相色譜法測定注射用倍美力和倍美力軟膏中結合態雌激素
...法:樣品通過硫酸酯酶水解得到遊離雌激素,經1%三甲基氯硅烷的雙(三甲基硅烷)三氟乙酰胺硅烷化後,用RtxR-225(15m×0.25mm×0.25um)彈性石英毛細管色譜柱,以3-甲氧基雌酮爲內標,程序升溫分離雌酮、馬烯雌酮、17α-二氫馬烯...
-
二羥丙酮的氣相色譜分析
...選用六甲基二硅胺烷(HMDS)、六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷(TMCS)、N,O-雙(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)爲衍生試劑,並對其衍生條件進行了研究。該法的回收率爲98.31%~101.31%,RSD爲2.02%~3.58%。關鍵詞氣相色譜,二...
-
使用1102型氣相色譜儀的經驗
...用石英導管,管內填充直徑1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷處理,消除表面吸附性),填充長度爲3cm。導管兩端填充少許硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置,確保樣品均勻迅速汽化,否則測定結果的重現性、精密度均會...
-
某公司多晶硅建設項目職業病危害預評價
...硅生產工藝中的三氯氫硅合成工序、合成幹法分離工序、氯硅烷分離提純工序、三氯氫硅還原工序、還原氣幹法分離工序、四氯化硅氫化工序、硅芯製備工序、產品整理工序、廢氣殘液處理工序、工業廢料處理工序。上述工序使...
-
李竹贇:氣相色譜內標法測定複雜基質樣品中的植物甾醇
...的植物甾醇》。 李竹贇女士在報告中介紹了以三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N,N-二甲基甲酰胺混合溶液爲衍生化試劑,對樣品中經皂化提純的植物甾醇進行硅烷化,採用氣相色譜內標法對其中含菜油甾醇、豆甾醇、β-谷...
-
化學鍵合相色譜法
...i-C)等;硅烷化鍵合相應用最廣泛。這種鍵合相是用有機氯硅烷與硅醇基發生反應:≡Si–OH+C18H37SiCl3→≡Si-O–Si–C18H37+HCl,這種固定相在pH=2~8.5範圍內對水穩定,有機分子與載體間的結合牢固,固定相不易流失穩定性好。 ...
-
使用1102型氣相色譜儀的幾點經驗
...用石英導管,管內填充直徑1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷處理,消除表面吸附性),填充長度爲3cm。導管兩端填充少許硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置,確保樣品均勻迅速汽化,否則測定結果的重現性、精密度均會...
-
使用擔體爲何要進行處理?一般處理的方法及擔體的選擇
...力,可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。 4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘乾後先在870度下煅燒3、5小時,然後升溫到...
-
氣相色譜氣體純度選擇原則
...響有以下幾種可能: 1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解; 2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。 3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯; 4)...
-
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
...良影響有以下幾種可能:1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;4)對柱保留特性...
-
氣相色譜-串聯質譜法測定血液中乙基葡萄糖醛酸苷
...illiant公司),N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,體積比爲99:1)(美國Sigma-Aldrich公司),其餘試劑均爲分析純。 1.2溶液配製 EtG溶液:將100ug/ml的EtG標準甲醇溶液用甲醇稀釋得20.0ug/ml的E...
-
康松無極膏
...μl,分別進樣(填充5%聚乙二醇酯-20M,酸洗並經二甲基二氯硅烷處理的硅藻土爲固定相,塗布濃度爲5%,氣化室溫度250℃,柱溫100~200℃) 檢查:應符合軟膏劑項下有關的各項規定(中國藥典1990年版二部附錄9頁) 含量...
-
氣相色譜儀使用氣體的純度分析時間
...響有以下幾種可能: 1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解; 2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。 3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯; 4)...
-
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則時間
...響有以下幾種可能: 1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解; 2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。 3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯; 4)...
-
利用GC-MS篩選中成藥和保健食品中摻西藥
...100μlBSTFA+TMCS=99+1(N,O-雙三甲基硅烷三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷)於70℃衍生40min,氮氣吹乾,加0.10ml甲醇溶解。1.4樣品的GC-MS分析色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)(algilent公司),進樣口溫度:260℃,離子源溫度:230℃,質譜四極溫...
-
三聚氰胺檢測手段大PK檢測研究出奇招
...衍生化試劑如雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化處理,使之變成沸點相對較低的物質,更是增加了檢測的難度。開發新的檢測手段是在原有檢測方法上加以改進還是另闢蹊徑,各路高手紛紛出招。...
-
HPLC基礎知識培訓教程(九)
...化學鍵合相廣泛採用微粒多孔硅膠爲基體,用烷烴二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷與硅膠表面的遊離硅醇基反應,形成Si-O-Si-C鍵形的單分子膜而製得。硅膠表面的硅醇基密度約爲5個/nm2,由於空間位阻效應(不可能將較大的有機官能...
-
含氟玻璃離子水門汀的研究進展
...譜儀法:氟離子在酸性條件下與有機硅化合物反應生成氟氯硅烷,利用氟氯硅烷在氣相色譜儀吸收峯值確定氟濃度。此方法優點是敏感度高,不受其它離子干擾、重複性好,但有機材料仍需預處理。 (五)液相色譜儀法:利...
-
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則探討
...,不良影響有以下幾種可能:2.1 樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2.2 色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。2.3 有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;2.4 對柱保留...
-
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
...不良影響有以下幾種可能:1.樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2.色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。3.有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;4.對柱保留...
-
色譜儀使用探討
...良影響有以下幾種可能:2.1 樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2.2 色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。2.3 有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;2.4 ...
-
改性氣相法二氧化硅的發展及應用
...,應用領域極大擴展。在衆多的疏水產品中,以二甲基二氯硅烷改性的疏水二氧化硅應用最廣,它具有防止物料結塊的傾向、改善粉體物料流動性等特點,可用於塑料粉、消防滅火粉、過氧化物、美容粉、粉末塗料等領域,以改...
-
新氣相色譜分析儀器檢測
...影響有以下幾種可能: 2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解; 2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。 2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;...
-
新氣相色譜分析儀器檢測使用探討
...不良影響有以下幾種可能:2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;2.4對柱保...
-
氣相色譜儀分析檢測使用方法探討
...不良影響有以下幾種可能:2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;2.4對柱保...
-
氣相色譜儀分析檢測及高純氣體選擇
...不良影響有以下幾種可能:2.1樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;2.2色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。2.3有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峯;2.4對柱保...