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藥物立體化學
...七元環系的構象 一、環丁烷 二、環戊烷 三、環庚烷 第四節 一些稠多環系的構象 一、十氫萘的構象 二、全氫菲和甾體化合物構象 第五節 用二面角分析環系統第三章 立體異構 第一節 立體異構的分...
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西替利嗪聯合地氯雷他定治療慢性蕁麻疹療效觀察
...構式爲8-氯-6,11-二氫-11-(-4哌啶亞基)-5H-苯丙[5,6]環庚烷[1,2-b]吡啶。可選擇性地拮抗組胺外周H1受體,同時具有抗炎作用,藥物間相互作用少,能有效地緩解或清除過敏性鼻炎或慢性蕁麻疹的相關症狀。據文獻報道,...
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高效液相色譜法測定高良薑中二苯基庚烷A的含量
【摘要】目的測定高良薑中活性成分二苯基庚烷A含量。方法高效液相色譜(HPLC)法;Elite,HypersilODS25μm(4.6mm×250mm);檢測波長210nm;柱溫30℃;流動相爲乙腈-0.1%磷酸水(40∶60);流速1ml/min。結果二苯基庚烷A的線性範圍0.45~3.6...
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谷維素注射液
... 鑑別:(1)取本品適量(約相當於谷維素5mg),加正庚烷1ml與乙醇2ml,振搖,滴加氫氧化鈉試液數滴,振搖,放置分層,下層溶液即顯亮黃色。(2)取含量測定項下的溶液,照分分光度法(中國藥典1995年版二部附錄ⅣA)測...
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脂肪乳注射液
...稱取軟脂酸0.1282克和0.3205克,分別置兩個500ml量瓶中,加工庚烷溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得S1液(1.00mmol/L)和S2液(2.500mmol/L)。標準曲線的製備分別量取S1液和S2液1.0ml各兩份.置四個20ml具塞試管中,各加異丙醇-正庚烷-0.5mol/L...
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高效液相色譜-間接光度檢測法同時測定血清和尿中5種氨基苷類抗生素
...上述5種藥物。C18固定相,流動相爲含煙酰胺0.5 mmol.L-1、庚烷磺酸鈉5mmol.L-1和磷酸0.05mol.L-1的甲醇-乙腈-水(27∶18∶55)混合溶液。結果:血清和尿樣平均回收率均大於96%,日內和日間RSD均小於6%。並測定了肌注此類藥物病人的血清...
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雙唑秦栓含量測定方法
...鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸鈉10mmol/L,用磷酸調pH至4.0)爲流動相;檢測波長爲260nm。理論板數按克黴唑峯計算不低於2500。文獻報道的方法:劉曉琳等用RP-HPLC法測定雙唑秦栓中甲硝唑、克黴...
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離子對-反相高效液相色譜法測定小柴胡膠囊製劑中黃芩苷的含量
...件用μ-BondpakC18作分析柱,WatersGuard-PAKC18作保護柱,水相(取庚烷磺酸鈉0.40g,磷酸二氫鈉3.90g,冰醋酸20ml,加水溶解並稀釋至1000ml)-甲醇(56∶44)作流動相,流速1ml/min,UV檢測波長爲275nm。結果:黃芩苷與其它組份峯分離良好,柱效高,保...
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用微波輔助皂化GC-MS法測定血清中的膽固醇
...皂化液,在600W微波功率下接受輻射30s皂化血清樣品,選正庚烷爲提取液。通過與水浴皂化法、酶學分光光度法比較,表明該法快速、溶劑用量少、準確、重現性好,方法的檢出限爲0.011mg,特別適用於生物、食品、體液等大量樣品...
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離子對-反相高效液相色譜法測定苄達賴氨酸及其滴眼液的含量
...氨酸及其滴眼液的含量,增加質量控制手段。方法:採用庚烷磺酸鈉作反離子,AlltimaC18色譜柱,以甲醇-水-冰醋酸(64∶36∶0.5),內含0.5mmol.L-1庚烷磺酸鈉爲流動相,紫外檢測波長307nm,流速1.0mL.min-1,柱溫30℃。結果:在30~200μg.m...
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前列地爾注射液
...遊離脂肪酸精密量取1ml,置20ml具塞試管中,加異而醇-正庚烷-硫酸(0.5mol/L)混合液(40∶10∶1)5ml。振搖1分鐘,放置10分鐘,加正庚烷、水各3ml,翻轉10次,放置15分鐘,精密量取上層液3ml,置10ml離心管中,加尼羅藍試液1ml,在...
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空氣中正己烷的溶劑解吸氣相色譜測定方法研究
...1.3%;線性範圍是0.0~892.8μg/ml。空氣中與正己烷共存的正庚烷、正戊烷在該方法條件下不干擾測定。結論該方法各項指標均達到《車間空氣監測檢驗方法研究規範》的要求,適用於工作場所空氣中正己烷的現場監測。 關鍵詞:...
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布洛芬滴劑
...肪酸精密量取本品1ml,置20ml具塞試管中,加異丙醇一正庚烷一硫酸(0.5mol/L)混合液(40:10:1)5ml。振搖1分鐘,放置10分鐘,加正庚烷、水各3ml,翻轉10次,放置15分鐘,精密量取上層液3ml,置10ml離心管中,加尼羅藍試液1ml,...
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微波消解同時衍生化GC-MS法測定血漿中脂肪酸的研究
...0型離心沉澱機(常州市園華儀器廠)。 甲醇、甲苯、正庚烷、KOH、H2SO4均爲分析純試劑(廣州化學試劑廠);C19∶0爲色譜標準;C14∶0、C16∶0、C18∶0、C20∶0、C22∶0均爲化學純,純度大於98%(上海試劑一廠)。血漿樣品爲普通冰...
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微乳薄層色譜用於黃酮類成分分離鑑定的研究
...離鑑定黃酮類成分中的應用。方法:以6種SDS-正丁醇-正庚烷-水微乳液作爲展開劑,通過聚酰胺薄層層析,分離和檢測14種中藥材、飲片及中成藥的黃酮類成分,考察了微乳液類型、酸度等因素對分離效果的影響。結果:含水...
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LC-MS/MS方法檢測食品中氯黴素殘留
...肉類,加入1mL甲醇,渦旋1min,加入15mL4%的氯化鈉溶液,10mL正庚烷,振搖30sec,靜置分層(若分層不好,可稍加離心,1000rpm,1min),棄去上層正庚烷層,再加入10mL正庚烷重複一次去油步驟,下層液體待淨化。3.淨化活化/平衡:依次用3...
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色譜柱的平衡和使用
...於5%。硅膠柱或極性色譜柱在經過出廠測試後是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水或甲醇或乙腈的流動相,請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡。如何平衡色譜柱:平衡過程中,將流速緩慢地提高用流動相平衡...
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液相色譜柱的維護
...採用合適的溶劑沖洗,使柱效再生。⑴硅膠柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按順序沖洗色譜柱,經過淨化的色譜柱必須進行水活化,即按上述相反的順序沖洗。柱再生時所需要的有機溶劑要嚴格進行脫水處...
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氯黴素及其製劑含量測定方法
...用性試驗:用十八烷基硅碗鍵合硅膠爲填充劑;以含0.1%庚烷磺酸鈉的溶液(取0.1%庚烷磺酸鈉溶液500ml與二甲基甲酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混勻)-乙腈(75:25)爲流動相;檢測波長爲272nm。氯黴素片、氯黴素膠囊、氯黴素眼膏、氯...
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複合維生素口服液維生素B1,B2,B6的測定
...手動進樣器,C18柱,四通道脫氣機,混合器;2.流動相:庚烷磺酸鈉溶液(庚烷磺酸鈉0.6g,加冰醋酸6ml,三乙胺1ml,加水定容至1000ml,用2mol/LNaOH溶液調節pH值至3.82):甲醇=72:28;流速1ml/min;3.檢測波長:採用三個波長同時檢...
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液相色譜柱的使用和保養
...於5%。硅膠柱或極性色譜柱在經過出廠測試後是保存在正庚烷中的。如果該色譜柱需要使用含水或甲醇或乙腈的流動相,請在使用流動相之前用乙醇或異丙醇平衡。如何平衡色譜柱。平衡過程中,將流速緩慢地提高用流動相平衡...
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高效液相色譜法測定餘甘子藥材中槲皮素的含量
...爲大連中匯達C18,流動相:甲醇-0.4%磷酸溶液(含2.4g·L-1庚烷磺酸鈉)(50∶50),流速1.0ml·min-1,檢測波長373nm。結果進樣量在0.02~0.20μg範圍內與色譜峯的峯面積呈良好的線性關係(r=0.9997),餘甘子藥材平均加樣回收率爲97.3%,RSD爲0....
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高效液相色譜法測定氨苯蝶啶片的含量
...率爲99.9%,結果滿意。用氰基鍵合硅膠爲填充劑;以0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液(20%磷酸調節pH2.7)-乙腈(7:3)爲流動相,檢測波長爲360nm。在此條件下,供試品溶液中峯形較好,理論板數高,能滿足系統適應性試驗要求,結果比較理想。...
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HPLC法測定清熱通淋合劑中鹽酸小檗鹼的含量
...柱,流動相:磷酸鹽緩衝液[0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.05mol/L庚烷磺酸鈉(1:1),含0.2%三乙胺,並用磷酸調節pH值至3.0]-乙腈(65:35);檢測波長:263nm;流速爲:1.0ml/min,柱溫:35℃[1]。結果鹽酸小檗鹼在19.63~98.19μg/ml範圍內線性關係良好...
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反相高效液相色譜法同時測定利福煙胺片中利福平、異煙肼和吡嗪酰胺的含量
... 應用反相高效液相色譜法,採用SpherisorbCN柱,0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液(pH2.0)—乙腈(44∶56)爲流動相,鹽酸萘唑啉爲內標,254nm檢測,建立了同時測定利福煙胺片中利福平、異煙肼和吡嗪酰胺的含量測定方法,並可同時分離出主...
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反相高效液相色譜測定動物源食品中大觀黴素殘留
...檢測。流動相爲離子對緩衝體系(0.02mol/L檸檬酸∶0.004mol/L庚烷磺酸鈉,50%NaOH調pH至6.10)∶乙腈(體積比爲92.5∶7.5),流速0.6ml/min,工作電極電壓1.0V,柱溫35℃,檢測波長254nm。結果大觀黴素在0.01~10.0μg/ml範圍內線性關係良好,相關...
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CNWC18柱測定乳及乳製品中三聚氰胺
...,並且分離度較大,完全不影響三聚氰胺的測定。而採用庚烷磺酸鈉作爲離子對試劑,奶粉中雜質出峯在三聚氰胺之後,可能影響分離。另外,採用其他色譜柱不一定能夠完全分離三聚氰胺和干擾物質。方法如下:1.標準樣品配...
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銀杏葉黃酮的微乳高效薄層色譜指紋圖譜
摘 要:以十二烷基硫酸鈉(SDS)-正丁醇-正庚烷-水微乳系統爲流動相,預製聚酰胺薄層板爲固定相,通過調節微乳系統的極性,較好地分離出十幾種銀杏葉黃酮.與傳統的流動相系統———有機溶液系統相比,微乳系統顯示出較強的分離...
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微乳毛細管電泳分離吉他黴素組分
...察了電泳體系各因素對分離的影響。結果:以0.08mol.L-1正庚烷-10%異丙醇-0.01mol.L-1硼酸鈉-0.12mol.L-1SDS(pH9.0)作爲微乳液,在柱溫30 ℃,電壓25kV,檢測波長214nm條件下分離吉他黴素,各組分得到了良好分離;重現性考察結果表明,6...
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HPLC法測定腦通注射液中芍藥苷的含量
...相色譜柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.03mol/L磷酸二氫鉀-5%庚烷磺酸鈉(65:30:5)爲流動相,流速爲1.0mL/min,用二極管陣列檢測器檢測,檢測波長230nm,柱溫3O℃。結果方法芍藥苷在43.9~219.5μg/mL呈良好的線性關係(r=O.9996),精密度RSD...