基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.52—2017 代替GBZ/T 160.33—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第52部分：氯化亞碸》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 52: Thionyl chloride）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日發佈，2018年05月01日起實施。
前言
本部分爲GBZ/T 300的第52部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.33—2004《工作場所空氣有毒物質測定 硫化物》中分出，單獨成爲本部分，並做了如下主要修改：
——修改了標準名稱；
——增加了待測物的基本信息；
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達；
——補充了樣品空白要求和方法性能指標。
本部分中的主要起草單位和主要起草人：
——溶液吸收-硫氰酸汞分光光度法
主要起草單位：天津市疾病預防控制中心。
主要起草人：李建國、劉黛莉。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：
——GBZ/T 160.33—2004。
標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第52部分：氯化亞碸
1 範圍
GB/T 300的本部分規定了工作場所空氣中氯化亞碸的溶液吸收-硫氰酸汞分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中蒸氣態和霧態氯化亞碸濃度的檢測。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法
3 氯化亞碸的基本信息
氯化亞碸的基本信息見表1。
表1 氯化亞碸的基本信息
化學物質 | 化學文摘號 （CAS號） | 分子式 | 相對分子質量 |
氯化亞碸 （Thionylchloride） | 7719-09-7 | SOCl2 | 119.0 |
4 氯化亞碸的溶液吸收-硫氰酸汞分光光度法
4.1 原理
空氣中的蒸氣態和霧態氯化亞碸用裝有四氯化碳的多孔玻板吸收管採集，經氫氧化鈉溶液萃取，遊離出氯離子，與硫氰酸汞作用置換出硫氰酸根，與鐵離子作用生成紅色，用分光光度計在460 nm波長下測量吸光度，進行定量。
4.2 儀器
4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空氣採樣器，流量範圍爲0 L/min～l L/min。
4.2.3 具塞比色管，25 mL。
4.2.4 分光光度計，具1 cm比色皿。
4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲蒸餾水，試劑爲分析純。
4.3.2 四氯化碳。
4.3.3 硫氰酸汞乙醇溶液，4 g/L:0.4g硫氰酸汞溶於100 mL 95%（體積分數）乙醇中。
4.3.4 硫酸鐵銨溶液，120 g/L: 12 g硫酸鐵銨[（NH4）2SO4·Fe2（SO4）3·24H2O]溶於水，加40 mL硝酸（ρ20=1.42 g/mL），用水稀釋至100 mL，如有沉澱應過濾。
4.3.5 氫氧化鈉溶液，4 g/L。
4.3.6 標準溶液：容量瓶中加入四氯化碳，準確稱量後，加入一定量的氯化亞碸，再準確稱量，用四氯化碳稀釋至刻度。由兩次稱量之差計算溶液的濃度，爲標準貯備液，置於冰箱中保存。臨用前，用四氯化碳稀釋成20.0μg/mL氯化亞碸標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣：在採樣點，用裝有10.0 mL四氯化碳的多孔玻板吸收管，以500 mL/min流量採集≤15min空氣樣品。採樣後，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。樣品在24 h內測定。
4.4.3 樣品空白：在採樣點，打開裝有10.0 mL四氯化碳的多孔玻板吸收管的進出氣口，並立即封閉，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：用吸收管中的樣品溶液洗滌進氣管內壁3次後，用10.0 mL氫氧化鈉溶液定量轉移入具塞比色管中，振搖200次，靜置分層，取5.0 mL上層樣品溶液，放入另一具塞比色管中，供測定。
4.5.2 標準曲線的製備：取5支～8支具塞比色管，分別加入0.0 mL～5.0 mL標準溶液，加四氯化碳至5.0 mL，配成0.0μg～100.0μg含量範圍的氯化亞碸的標準系列。向各管加入10.0 mL氫氧化鈉溶液，振搖200次，靜置分層，取5.0 mL上層溶液，放入另一具塞比色管中。加入1 mL硫酸鐵銨溶液，混勻。再加入1.5 mL硫氰酸汞溶液，混勻。用水稀釋至10.0 mL，混勻。放置20 min後，用分光光度計在460 nm波長下，分別測定標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的氯化亞碸含量（μg）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中氯化亞碸的含量（μg）。若樣品溶液中氯化亞碸的濃度超過測定範圍，用氫氧化鈉溶液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式（1）計算空氣中氯化亞碸的濃度：
式中：
C——空氣中氯化亞碸的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
M——測得的5 mL樣品溶液中氯化亞碸含量（減去樣品空白），單位爲微克（μg）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）。
4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲1.0 μg/mL，定量測定範圍爲1 μg/mL～20 μg/mL;以採集7.5 L空氣樣品計，最低定量濃度爲1.3 mg/m3；相對標準偏差爲2.0%～3.8%，採樣效率爲95.5%～99.0%。
4.7.2 樣品呈色後，顏色可穩定2h。
4.7.3 用四氯化碳吸收空氣中氯化亞碸，可消除與其共存的二氧化硫及氯化氫的干擾。
4.7.4 採樣後，應儘快將吸收液轉移至具塞比色管中，並立即用氫氧化鈉溶液提取，取上層樣品溶液保存，可保存11 d。
4.7.5 四氯化碳的毒性大，操作時應注意防護。
