GBZ/T 160.73—2004 工作場所空氣有毒物質測定 硝基烷烴類化合物 2015年02月26日修訂版

ICS 13.100

C52

中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 160.73—2004《工作場所空氣有毒物質測定 硝基烷烴類化合物》（Methods for determination of nitro alkances in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈，自2004年12月01日起實施，同時代替GB/T 16101—1995。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

前言

爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物[包括三氯硝基甲烷（氯化苦，Chloropicrin）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。

本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16101—1995。本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批准。

本標準的起草單位：湖南省勞動衛生職業病研究所、四川省疾病預防控制中心。

本標準主要起草人：張肇平、顏稼慶、武皋緒和趙承禮。

工作場所空氣有毒物質測定

硝基烷烴類化合物

1 範圍

本標準規定了監測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的測定。

2 規範性引用文件

下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。

GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範

3 氯化苦的鹽酸萘乙二胺分光光度法

3.1 原理

空氣中氯化苦用乙醇鈉溶液採集，並分解成亞硝酸鈉；在酸性溶液中，亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸及鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色化合物，比色定量。

3.2 儀器

3.2.1 多孔玻板吸收管。

3.2.2 空氣採樣器，流量0～500ml/min。

3.2.3 具塞比色管，10ml。

3.2.4 分光光度計。

3.3 試劑

實驗用水爲蒸餾水，試劑爲分析純。

3.3.1 鹽酸，ρ₂₀=1.18 g/ml。

3.3.2 吸收液：於1000ml燒杯中，加入500ml無水乙醇和2.5g金屬鈉碎塊（用濾紙吸乾表面的煤油，切去表面的氧化層，再用無水乙醇沖洗2～3次後，切成碎塊）；待反應完畢，無氣泡產生時，裝入棕色瓶內密封保存。

3.3.3 鹽酸溶液，25%。

3.3.4 顯色劑：稱取5g對氨基苯磺酸，溶於含有50ml冰乙酸的約850ml水中，再加入0.05g鹽酸萘乙二胺，溶解後，用水稀釋至1000ml，置棕色瓶中。

3.3.5 標準溶液：於25ml容量瓶中，加10ml無水乙醇，準確稱量後；加入2滴純氯化苦（色譜純），再準確稱量；加無水乙醇至刻度。由2次稱量之差計算溶液濃度，爲標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0μg/ml氯化苦標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。

3.4 樣品的採集、運輸和保存

現場採樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 樣品採集：在採樣點，將裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以250ml/min流量採集15min空氣樣品。

3.4.2 樣品空白：將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至採樣點，除不連接採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。

採樣後，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內運輸和保存。應當天測定完畢。

3.5 分析步驟

3.5.1 樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁3次；取出2.0ml樣品溶液置具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定範圍，可用吸收液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

3.5.2 標準曲線的繪製：在6只具塞比色管中，分別加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.70和1.00ml氯化苦標準溶液，加吸收液至2.0ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、7.0和10.0μg氯化苦標準系列。放置3h後，向各標準管加入0.2ml鹽酸溶液，搖勻；加入8ml顯色劑，搖勻；放置30min。在540nm波長下測量吸光度，每個濃度重複測定3次，以吸光度均值對氯化苦含量（μg）繪製標準曲線。

3.5.3 樣品測定：用測定標準管的操作條件，測定樣品溶液和樣品空白吸收液溶液，測得樣品的吸光度值後，由標準曲線得氯化苦的含量（μg）。

3.6 計算

3.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：

式中：

Vo——標準採樣體積，L；

V——採樣體積，L；

t——採樣點的氣溫，℃；

P——採樣點的大氣壓，kPa。

3.6.2 按式（2）計算空氣中氯化苦的濃度：

式中：

C——空氣中氯化苦的濃度，mg/m³：

m——測得樣品溶液中氯化苦的含量（減去樣品空白），μg；

Vo——標準採樣體積，L。

3.7 說明

3.7.1 本法的檢出限爲0.12μg/ml；最低檢出濃度爲0.16mg/m³（以採集3.75L空氣樣品計）。測定範圍爲0.12～10μg/ml。相對標準偏差爲0.52%～7.9%。

3.7.2 本法的採樣效率爲93.7%～99.8%。採樣點的氣溫較高時，應將吸收管放在冰浴中採樣。

3.7.3 氯化苦被乙醇鈉分解反應較慢，要進行2h以上，才能分解85%～95%，故須放置3h後才能進行顯色反應。不能用亞硝酸鈉來配製標準溶液。

3.7.4 加鹽酸溶液是爲了中和乙醇鈉的酸鹼度，加入0.2ml鹽酸溶液（3mol/L）效果最佳。