基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.24—2017 代替GBZ/T 160.20—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第24部分：鉭及其化合物》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 24: Tantalum and its compounds）由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日發佈，2018年05月01日起實施。
前言
本部分爲GBZ/T 300的第24部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分代替GBZ/T 160.20—2004《工作場所空氣有毒物質測定 鉭及其化合物》。本部分與GBZ/T 160.20—2004相比，主要修改如下：
——增加了待測物的基本信息；
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達；
——補充了樣品空白要求和方法性能指標。
本部分中的主要起草單位和主要起草人：
——鉭及其化合物的幹灰化-碘綠分光光度法主要起草單位：湖南省勞動衛生職業病防治所。
主要起草人：陳裕旭。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲：
——GBZ/T 160.20—2004。
標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第24部分：鉭及其化合物
1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中鉭及其化合物的幹灰化-碘綠分光光度法。
本部分適用於工作場所空氣中氣溶膠態鉭及其化合物濃度的檢測。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學物質的測定方法
3 鉭及其化合物的基本信息
鉭及其化合物的基本信息見表1。
表1 鉭及其化合物的基本信息
化學物質 | 化學文摘號 （CAS號） | 元素 符號 | 相對原子質量 |
（Tantalum） | 7440-25-7 | Ta | 180.95 |
4 鉭及其化合物的幹灰化-碘綠分光光度法
4.1 原理
空氣中的氣溶膠態鉭及其化合物用微孔濾膜採集，經灰化，在酸性溶液中，鉭離子與氟離子絡合，再與碘綠生成紫藍色絡合物，用苯萃取後，用分光光度計於600 nm波長下測量吸光度，進行定量。
4.2 儀器
4.2.1 微孔濾膜，孔徑0.8μm。
4.2.2 大采樣夾，濾料直徑爲37 mm或40 mm。
4.2.3 小採樣夾，濾料直徑爲25 mm。
4.2.4 空氣採樣器，流量範圍爲0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 鉑坩堝。
4.2.6 容量瓶，100 mL。
4.2.7 具塞比色管，25 mL。
4.2.8 分光光度計，具1 cm比色皿。
4.3 試劑
4.3.1 實驗用水爲去離子水，試劑除註明外爲分析純。
4.3.2 焦硫酸鉀。
4.3.3 檸檬酸溶液A，100 g/L。
4.3.4 檸檬酸溶液B，50 g/L。
4.3.5 硫酸溶液，0.5 mol/L。
4.3.6 氟化鈉溶液，42 g/L，用塑料瓶裝。
4.3.7 碘綠溶液，5.0 g/L。
4.3.8 苯，優級純。
4.3.9 標準溶液：用水稀釋國家認可的鉭標準溶液成10.0μg/mL鉭標準應用液。
4.4 樣品的採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣：在採樣點，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0 L/min流量採集15 min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣：在採樣點，用裝好微孔濾膜的小採樣夾，以1.0 L/min流量採集2 h～8 h空氣樣品。
4.4.4 採樣後，打開採樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝裏對摺兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長時間保存。
4.4.5 樣品空白：在採樣點，打開裝好微孔濾膜的採樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：將採過樣的微孔濾膜放入鉑坩堝中，在酒精噴燈上燒成灰燼；加1.5 g焦硫酸鉀，熔融到透明。冷卻後，加入10 mL檸檬酸溶液B，加熱溶解凝塊，用水定量轉移入100 mL容量瓶中，並稀釋至刻度。搖勻，取4.0 mL樣品溶液於具塞比色管中，供測定。
4.5.2 標準曲線的製備：取5支～8支具塞比色管，分別加入0.0 mL～2.0 mL鉭標準應用液，各加水至4.0 mL，配成0.0μg/mL～5.0μg/mL濃度範圍的鉭標準系列。向各標準管依次加入1 mL檸檬酸溶液A、1 mL硫酸溶液和1 mL氟化鈉溶液，搖勻。靜置3 min，加入3 mL碘綠溶液，搖勻；加入5.0 mL苯，塞緊比色管，振搖1 min;靜置分層後，取苯層，用分光光度計在600 nm波長下，分別測量標準系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應的鉭濃度（μg/mL）繪製標準曲線或計算迴歸方程，其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中鉭的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中鉭濃度超過測定範圍，用水稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式（1）計算空氣中鉭的濃度：
式中：
C——空氣中鉭的濃度，單位爲毫克每立方米（mg/m3）；
100-樣品溶液的體積，單位爲毫升（mL）；
C0——測得的樣品溶液中鉭的濃度（減去樣品空白），單位爲微克每毫升（μg/mL）；
V0——標準採樣體積，單位爲升（L）。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度（CTWA）按GBZ 159規定計算。
4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的定量下限爲0.11μg/mL，定量測定範圍爲0.11μg/mL～5μg/mL;以採集75 L空氣樣品計，最低定量濃度爲0.15 mg/m3;相對標準偏差爲2.8%～6.8%，平均採樣效率爲98.2%，平均消解回收率爲100.1%。
4.7.2 樣品熔融至透明即可，否則，凝塊很難溶解，影響測定結果。
4.7.3 測定吸光度時，在20 min內測定完畢，倒入比色皿後應儘快測定，否則吸光度會緩慢下降。用丙酮浸泡比色皿可提高測定的穩定性。
4.7.4 樣品溶液中20 mg鈷，10 mg鈣，1 mg鉻，0.5 mg銅、鎳、錳，0.1 mg汞、鎘、鐵，0.02 mg硒，不干擾測定。
4.7.5 用苯提取和測定吸光度的操作應在通風櫃內進行，並注意個體防護。
