1 拼音
G B Z / T 3 0 7 . 1 - 2 0 1 8 niào zhōng gé de cè dìng dì 1 bù fèn ： shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ
2 英文參考
Determination of cadmium in urine—Part 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry method
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 307.1-2018《尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法》（Determination of cadmium in urine—Part 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中華人民共和國國家衛生健康委員會於2018年08月16日《關於發佈〈尿中銻的測定 原子熒光光譜法〉等23項推薦性職業衛生標準的通告》（國衛通〔2018〕14號）發佈，自2019年01月01日起實施。本標準代替 WS/T 32—1996。
4 發佈通知
關於發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準的通告
國衛通〔2018〕14號
現發佈《尿中銻的測定 原子熒光光譜法》等23項推薦性職業衛生標準，編號和名稱如下：
GBZ/T 303—2018 尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中鋁的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 305—2018 尿中錳的測定 石墨爐原子吸收光譜法
GBZ/T 306—2018 尿中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中鎘的測定 第2部分 ：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 308—2018 尿中多種金屬同時測定 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的測定 頂空—氣相色譜法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的測定 氣相色譜法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺測定 氣相色譜法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法
GBZ/T 314—2018 血中鎳的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中鉻的測定 石墨爐原子吸收光譜法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中鉛的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中鉛的測定 第2部分： 電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 316.3—2018 血中鉛的測定 第3部分：原子熒光光譜法
GBZ/T 317.1—2018 血中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中鎘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質譜法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第1部分：氣相色譜法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化錫的測定 第2部分：氣相色譜-質譜法。
上述標準自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同時廢止。
特此通告。
國家衛生健康委員會
2018年8月16日
5 前言
根據《中華人民共和國職業病防治法》制定本標準。
GBZ/T 307《尿中鎘的測定》分爲兩個部分：
——第 1 部分：石墨爐原子吸收光譜法；
本部分爲 GBZ/T 307 的第 1 部分。
本標準按照 GB/T 1.1—2009 給出的規則起草。
本部分代替 WS/T 32—1996《尿中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法》。
與 WS/T 32—1996 相比，主要修改如下：
——採用了新的基體改進劑；
本部分主要起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、廣東省職業病防治院、江蘇省疾病預防控制中心、山東省職業衛生與職業病防治研究院。
本部分主要起草人：潘亞娟、丁春光、張愛華、董明、朱醇、劉德曄、許光。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況：
——WS/T 32—1996。
6 標準正文
尿中鎘的測定 第1部分：石墨爐原子吸收光譜法
6.1 1 範圍
GBZ/T 307的本部分規定了測定尿中鎘的石墨爐原子吸收法。
本部分適用於職業接觸人員尿中鎘的測定。
6.2 2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用於本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本文件。
6.3 3 原理
尿液樣品（以下稱尿樣）用氯化鈀和硝酸混合溶液（即基體改進劑）進行稀釋後，在228.8 nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定鎘的濃度。
6.4 4 儀器
4.2 容量瓶：10 mL。
4.4 微量移液器：量程分別爲 20 µL～200 µL、100 µL～1000 µL。
4.5 原子吸收光譜儀：具石墨爐、鎘空心陰極燈和背景校正裝置。儀器操作參考條件見表 1。
表1 儀器操作參考條件
注：提供以上條件是爲方便標準使用者，如條件變更，應達到同等效果。
6.5 5 試劑
5.1 去離子水。
5.2 硝酸，優級純，ρ20＝1.42 g/mL。
5.3 基體改進劑：稱取 0.20 g 氯化鈀，加微熱溶於 10.0 mL 硝酸中，搖勻，用水稀釋至 500 mL。貯存於棕色試劑瓶中，冷藏、避光可保存 1 年。
5.4 空白尿樣：不接觸鎘的正常人尿，按 100∶1 的比例加入硝酸，混勻。
6.6 6 樣品的採集、運輸和保存
6.1 用具蓋聚乙烯塑料瓶收集尿樣 100 mL，按體積 100∶1 的比例加入硝酸，混勻後，儘快測定尿肌酐。
6.2 樣品空白：隨機抽取與樣品採集同批號的採尿容器 2 份，並加入與樣品採集量相當的水，作爲樣品空白，與樣品同時運輸和保存。
6.3 樣品運輸：將採集後的樣品和樣品空白置於清潔容器中冷藏運輸。
6.7 7 分析步驟
6.7.1 7.1 尿鎘工作曲線溶液系列的配製
用空白尿樣將鎘單元素標準溶液稀釋成 100 µg/L 的尿鎘標準應用液，再取 6 只 10 mL 容量瓶，編號爲 1～6 號。分別加入尿鎘標準應用液 0.0 mL、0.2 mL、0.5 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.5 mL，用空白尿樣定容至刻度，即配製成濃度爲 0.0 µg/L、2.0 µg/L、5.0 µg/L、8.0 µg/L、10.0 µg/L、15.0 µg/L的尿鎘工作曲線溶液系列。
6.7.2 7.2 尿鎘工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的處理
7.2.1 尿鎘工作曲線溶液系列處理：分別取各濃度尿鎘標準溶液 0.20 mL 於具塞聚乙烯離心管內，各管分別加入 0.80 mL 基體改進劑，蓋好蓋子，混勻後供測定。
7.2.2 樣品及樣品空白預處理：樣品稀釋倍數與工作曲線稀釋倍數保持一致。將冷藏尿樣及樣品空白取出，恢復到實驗室溫度。充分振搖混勻，取出 0.20 mL，置於 1.5 mL 具塞聚乙烯離心管內，其餘處理步驟同標準曲線溶液。同時作試劑空白。
6.7.3 7.3 尿鎘工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的測定
7.3.1 尿鎘工作曲線溶液系列的測定：將原子吸收光譜儀調整到最佳測定狀態，取 15 μL 上清液進樣，測定各標準系列，每個濃度重複測定 3 次。2～6 號的吸光度值減去 1 號的吸光度值後，對相應的鎘濃度（µg/L）繪製工作曲線或計算迴歸方程。
7.3.2 樣品及樣品空白的測定：用測定標準曲線溶液系列的操作條件測定樣品及樣品空白，測得的吸光度值減去試劑空白吸光度值後，由工作曲線或迴歸方程計算鎘的濃度（µg/L）。
6.7.4 7.4 檢測過程質量控制
7.4.1 依據 GBZ/T 295 對檢測過程進行質量控制。空白測定結果應小於檢出限。當檢測結果大於檢出限時，表明樣品在採集、運輸和存儲過程中受到污染，批量樣品應作廢。
7.4.2 尿液樣品檢測前應同時測定高低兩個水平的尿鎘質量控制樣品，該質量控制樣品的處理與樣品處理應同批進行。在測定尿鎘工作曲線溶液系列並繪製工作曲線後，先測定質量控制樣品，如質量控制樣品的測定結果落在給定範圍內，可進行樣品測定。每測定 10 個樣品後應重複測定質量控制樣品。當測定結果超出給定範圍時，應將前 10 個樣品重新測定。
6.8 8 計算
按式（1）計算尿樣中鎘的濃度：
式中：
C —尿中鎘的濃度，單位爲微克每克肌酐（µg/g 肌酐）；
C0—由工作曲線或迴歸方程得的尿樣中鎘的濃度，單位爲微克每升（µg/L）；
Cr —尿中肌酐濃度，單位爲克每升（g/L）。
6.9 9 說明
9.1 本法的檢出限爲 0.17 µg/L，定量下限爲 0.50 µg/L；測定範圍爲 0.50 µg/L～15.0 µg/L。相對標準偏差範圍爲 1.4 %～7.5 % (n＝6)。
9.2 本法的進樣量可根據儀器具體情況確定，一般選擇 10 µL～20 µL。
9.3 本法中基體對測定有影響，樣品應採用與工作曲線系列溶液相同的處理方法。若樣品中鎘濃度超過測定範圍，可將尿鎘工作曲線範圍提高至 30.0 µg/L，取尿液 0.10 mL，分別加入 0.90 mL 基體改進劑稀釋後測定。測定正常人尿中鎘時可取尿液 0.30 mL，分別加入 0.60 mL 基體改進劑稀釋後測定。
9.4 容量瓶等用品均需經 1∶1 的硝酸溶液浸泡過夜，依次用自來水、實驗用水清洗，並採用加入 1%硝酸溶液作爲待測液的方法進行本底檢測，檢測結果應小於檢出限。具蓋聚乙烯塑料瓶、具塞聚乙烯離心管和微量取液器吸頭等一次性使用的用品也應經本底抽檢合格方可使用。
