2 止血定痛片藥典標準
2.1 品名
Zhixue Dingtong Pian
2.2 處方
2.3 製法
以上四味,粉碎成細粉,混勻,加澱粉漿適量,製成顆粒,乾燥,壓制成1000片,即得。
2.4 性狀
本品爲灰黃色的片;味淡而後甘甜。
2.5 鑑別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:樹脂道碎片含黃色分泌物(三七)。不規則透明薄片或碎塊,具細條紋或網狀紋理(海螵蛸)。纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶.形成晶纖維(甘草)。
(2)取本品5片,研細,加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水40ml使溶解,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,棄去乙醚液,水液用正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合併正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇5ml使溶解,作爲供試品溶液。另取甘草對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液6μl、對照藥材溶液3μl,分別點於同一硅膠GF254薄層板上,以乙酸乙酯—甲酸—冰醋酸—水(15:1:1:2)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的主斑點。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈爲流動相A,以水爲流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;檢測波長爲203nm。理論板數按三七皁苷R1峯計算應不低於9000。
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0~35 | 18→19 | 82→81 |
35~50 | 19→69 | 81→31 |
50~65 | 69→57 | 31→43 |
65~67 | 57→80 | 43→20 |
67~80 | 80 | 20 |
80~81 | 80→18 | 20→82 |
2.7.2 對照品溶液的製備
分別取人蔘皁苷Rg1對照品、人蔘皁苷Rb1對照品和三七皁苷R1對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含人蔘皁苷Rg10.6mg、人蔘皁苷Rb10.4mg、三七皁苷R10.1mg的混合溶液,即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入甲醇50ml,放置過夜,加熱迴流2小時,放冷,濾過,用甲醇20ml分次洗滌容器及濾器,合併濾液和洗液,回收溶劑至幹,殘渣加正丁醇飽和的水25ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取5次,每次25ml(前2次輕搖),合併正丁醇提取液,用正丁醇飽和的氨試液洗滌3次,每次25ml,棄去氨液,正丁醇液蒸乾,殘渣用甲醇適量溶解,並轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含三七以含人蔘皁苷Rg1(C42H72O14)、人蔘皁苷Rb1(C54H92O23)和三七皁苷R1(C47H80O18)的總量計,不得少於4.7mg。
2.8 功能與主治
散瘀,止血,止痛。用於十二指腸潰瘍疼痛、胃酸過多、出血屬血瘀證者。
2.9 用法與用量
口服。一次6片,一日3次。
2.10 規格
每片重0.43g
2.11 貯藏
密封。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版