2 夏枯草口服液藥典標準
2.1 品名
Xiakucao Koufuye
2.2 處方
2.3 製法
取夏枯草加水煎煮三次,合併煎液,濾過,濾液濃縮至適量,靜置24小時,濾過,濾液加蔗糖200g及苯甲酸鈉3g,加熱使溶解,加水至1000ml,混勻,冷藏24小時,濾過,灌封,滅菌,即得。
2.4 性狀
本品爲棕褐色的液體;味甜,微澀。
2.5 鑑別
取本品10ml,加水10ml,搖勻,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合併正丁醇液,蒸乾,殘渣加水20ml,加熱使溶解,水溶液通過聚酰胺柱(30—60目,內徑爲1.8cm,柱高爲6cm),用水60ml洗脫,棄去水洗液,再用乙醇60ml洗脫,收集洗脫液,蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取夏枯草對照藥材4g,加水40ml,置沸水浴中加熱30分鐘,濾過,濾液濃縮至約20ml,同法制成對照藥材溶液。再取金絲桃苷對照品,加甲醇製成每1ml含O.5μg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗。吸取上述三種溶液各5~10μl,分別點於同一高效硅膠G薄層板上使成條狀,以乙酸乙酯-甲酸-水(8;1:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以三氯化鋁試液,105℃加熱數分鐘後,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,照相同顏色的熒光主條斑,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光條斑。
2.6 檢查
2.6.1 相對密度
應不低於1.03(2010年版藥典一部附錄Ⅶ A)。
2.6.2 pH值
應爲4.5~6.5(2010年版藥典一部附錄Ⅶ G)。
2.6.3 其他
應符合合劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ J)。
2.7 含量測定
2.7.1 總黃酮
2.7.1.1 對照品溶液的製備
取蘆丁對照品20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇5ml,置水浴上微熱使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得(每1ml中含蘆丁0.2mg)。
2.7.1.2 標準曲線的製備
精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml與6ml,分別置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液1ml,混勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘,以相應的試劑作空白,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典一部附錄Ⅴ A),在500nm的波長處測定吸光度,以對照品濃度爲橫座標,吸光度爲縱座標,繪製標準曲線。
2.7.1.3 測定法
精密量取本品10ml,加水10ml,搖勻,用水飽和的正丁醇振搖提取4次,每次20ml,合併提取液,蒸乾,殘渣加甲醇10ml使溶解並轉移至100ml量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密量取1ml,置25ml量瓶中,照標準曲線製備項下的方法,自“加水至6ml”起依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量,計算,即得。
本品每1ml含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計,不得少於5.0mg。
2.7.2 迷迭香酸
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—0.5%甲酸(40:60)爲流動相;檢測波長爲330nm;理論板數按迷迭香酸峯計算,應不低於3000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取迷迭香酸對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每1ml含夏枯草以迷迭香酸(C18H16O8)計,不得少於0.80mg。
2.8 功能與主治
清火,散結,消腫。用於火熱內蘊所致的頭痛、眩暈、瘰癧、癭瘤、乳癰腫痛;甲狀腺腫大、淋巴結核、乳腺增生病見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次10ml,一日2次。
2.10 規格
每支裝10ml
2.11 貯藏
密封,置陰涼處。
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版