2 天丹通絡片藥典標準
2.1 品名
Tiandan Tongluo Pian
2.2 處方
川芎、豨薟草、丹蔘、水蛭、天麻、槐花、石菖蒲、人工牛黃、黃芪、牛膝
2.3 製法
以上十味,人工牛黃研成細粉;取丹蔘適量,粉碎成細粉;剩餘的丹蔘加乙醇加熱迴流提取二次,提取液濾過,濾液合併,減壓回收乙醇並濃縮至稠膏;川芎、石菖蒲用水蒸氣蒸餾提取揮發油,收集揮發油,備用,水溶液另器收集;藥渣與丹蔘藥渣及其餘豨薟草等六味加水煎煮三次,煎液濾過,濾液合併,與上述水溶液合併,濃縮至清膏,加入乙醇醇沉,靜置,濾過,濾液回收乙醇並濃縮成稠膏,與上述丹蔘稠膏混合,加入丹蔘細粉、人工牛黃細粉及適量的澱粉,真空乾燥,粉碎,混勻,制粒,乾燥,噴入上述揮發油,混勻,加入適量硬脂酸鎂,混勻,壓制成1000片,包薄膜衣,即得。
2.4 性狀
本品爲薄膜衣片,除去薄膜衣後顯黃棕色至棕褐色;味苦、微澀。
2.5 鑑別
(1)取本品10片,研細,加甲醇50ml,加熱迴流1小時,放冷,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水50ml使溶解,用三氯甲烷振搖提取2次,每次30ml,合併三氯甲烷液,備用,水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合併正丁醇液,加0.28%碳酸鈉溶液提取3次,每次50ml,棄去碳酸鈉提取液,正丁醇液蒸乾,殘渣用甲醇2ml使溶解,作爲供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各6μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(2)取[鑑別] (1)項下的三氯甲烷提取液,濃縮至約1ml,作爲供試品溶液。另取川芎對照藥材1g,加三氯甲烷10ml,浸泡2小時並時時振搖,濾過,濾液濃縮至約1ml,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯(9:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品10片,研細,加乙醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取水蛭對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯(4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,分別在日光和紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,日光下顯相同的紫紅色斑點;紫外光下顯相同的橙紅色熒光斑點。
(4)取本品10片,研細,加乙醇20ml,加熱迴流1小時,放冷,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品,加乙醇製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各6μl,分別點子同一硅膠G薄層板上,以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(5)取蘆丁對照品,加甲醇製成每1ml含4mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑑別](4)項下的供試品溶液6μl及上述對照品溶液3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(10:2:3)的上層溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置氨蒸氣中燻約10分鐘,在日光下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的黃色斑點。
(6)取本品3片,研細,加石油醚(60~90℃)20ml,加熱迴流1小時,濾過,濾液蒸乾,殘渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。再置碘蒸氣中燻,在日光下檢視,顯相同顏色的斑點。
(7)取本品10片,研細,加乙醇20ml,加熱迴流40分鐘,放冷,濾過,濾液加鹽酸1ml,加熱迴流1小時,濃縮至約5ml,加水10ml,用石油醚(60~90℃)20ml振搖提取,提取液蒸乾,殘渣加乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取牛膝對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取齊墩果酸對照品,加乙醇製成每1ml含1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10μl、對照品溶液3μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14:4:0.5)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍色斑點。
2.6 檢查
應符合片劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ D)。
2.7 含量測定
2.7.1 丹蔘酮ⅡA
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-水(61:39)爲流動相;檢測波長爲270nm。理論板數按丹蔘酮ⅡA峯計算應不低於2000。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取丹蔘酮ⅡA對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇製成每1ml含16μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含丹蔘以丹蔘酮ⅡA(C19H18O3)計,不得少於0.30mg。
2.7.2 丹酚酸B
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1: 59)爲流動相;檢測波長爲286nm。理論板數按丹酚酸B峯計算應不低於2000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇製成每1ml含60μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,研細,取約0.1g,精密稱定,置25ml量瓶中,加75%甲醇適量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,加75%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含丹蔘以丹酚酸B(C36H30O16)計,不得少於2.0mg。
2.7.3 天麻素
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.3.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97)爲流動相;檢測波長爲220nm。理論板數按天麻素峯計算應不低於5000。
2.7.3.2 對照品溶液的製備
取天麻素對照品適量,精密稱定,加流動相製成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.3.3 供試品溶液的製備
取重量差異項下的本品,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,稱定重量,超聲處理(功率500W,頻率40kHz) 20分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ml,蒸乾,殘渣加流動相使溶解,轉移至10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.3.4 測定法
精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每片含天麻以天麻素(C13H18O7)計,不得少於1.0mg。
2.8 功能與主治
活血通絡,熄風化痰。用於中風中經絡,風痰瘀血痹阻脈絡證,症見半身不遂、偏身麻木、口眼歪斜、語言蹇澀;腦梗死急性期、恢復早期見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次5片,一日3次。
2.10 注意
2.11 規格
每片重0.415g
2.12 貯藏
密封。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第二增補本