2 芩暴紅止咳顆粒藥典標準
2.1 品名
Qinbaohong Zhike Keli
2.2 處方
2.3 製法
以上三味,滿山紅酌予碎斷,提取揮發油至盡,蒸餾後的水溶液另器收集,備用;藥渣加水煎煮二次,每次2小時,煎液濾過,濾液合併,備用。暴馬子皮酌予碎斷,加水煎煮三次,第一次2小時,第二、三次各1小時,煎液濾過,濾液合併,並與滿山紅藥液合併,濃縮成相對密度爲1.05~1.10(80℃)的清膏,放冷,加乙醇使含醇量達65%,靜置,取上清液,備用;沉澱加65%乙醇適量,充分攪拌,靜置,濾取上清液與上述上清液合併,回收乙醇,濃縮成清膏,低溫減壓乾燥,粉碎成細粉,備用。黃芩切片,加水煎煮三次,第一次2小時,第二、三次各1小時,濾過,合併濾液並濃縮至原藥材三倍量,加2mol/L鹽酸調節pH值至1.0~2.0,80℃保溫1小時,靜置,濾過,沉澱加8倍量的水,攪拌,用40%氫氧化鈉溶液調節pH值約7.0,加等量乙醇,攪拌,濾過,濾液用2mol/l,鹽酸調節pH值至1.0~2.0,60℃保溫30分鐘,靜置,濾過,沉澱用乙醇洗至pH值5.0~6.0,用水洗至pH值約7.0,低溫乾燥,粉碎成細粉,加入上述細粉,混勻,加入糖粉和糊精適量,混勻,用80%乙醇制粒,低溫乾燥,噴人上述備用的揮發油,混勻,製成1000g,即得。
2.4 性狀
本品爲棕黃色至棕褐色的顆粒;味甜,微苦。
2.5 鑑別
(1)取本品4g,研細,加乙醚30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取滿山紅對照藥材2g,加乙醇30ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加40%乙醇,分3次置水浴上加熱使溶解,每次10ml,趁熱濾過,合併濾液,蒸至約5ml,放冷,用乙醚振搖提取2次,每次10ml,合併乙醚液,揮幹,殘渣加甲醇1ml使溶解,作爲對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以甲苯—乙酸乙酯—甲酸(7:2:0.5)爲展開劑,置以展開劑預飽和15分鐘的展開缸中,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品1g,研細,加75%乙醇30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ B)試驗。吸取上述兩種溶液各1~2μl,分別點於同一聚酰胺薄膜上,以醋酸爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品4g,研細,加甲醇30ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加水20ml,溫熱使溶解,放冷,用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次20ml,取正丁醇液,蒸乾,殘渣加甲醇適量使溶解,並轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,濾液作爲供試品溶液。另取紫丁香苷對照品適量,加甲醇製成每1ml含0.1mg的溶液,作爲對照品溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)試驗,以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水(20:80)爲流動相;檢測波長爲265nm。分別吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀。供試品色譜中應呈現與對照品色譜峯保留時間相同的色譜峯。
2.6 檢查
應符合顆粒劑項下有關的各項規定(2010年版藥典一部附錄Ⅰ C)。
2.7 含量測定
2.7.1 黃芩
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—冰醋酸—水(45:1:55)爲流動相;檢測波長爲274nm。理論板數按黃芩苷峯計算應不低於1500。
2.7.1.2 對照品溶液的製備
取黃芩苷對照品適量,精密稱定,加50%甲醇製成每1ml含50μg的溶液,即得。
2.7.1.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇100ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%加甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.1.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計,不得少於52.0mg。
2.7.2 滿山紅
照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄Ⅵ D)測定。
2.7.2.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以甲醇—水(58:42)爲流動相;檢測波長爲295nm。理論板數按杜鵑素峯計算應不低於5000。
2.7.2.2 對照品溶液的製備
取杜鵑素對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含10μg的溶液,即得。
2.7.2.3 供試品溶液的製備
取裝量差異項下的本品,研細,取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz) 20分鐘,放冷,再稱定重量,用60%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
2.7.2.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每袋含滿山紅以杜鵑素(C17H16O5)計,不得少於1.2mg。
2.8 功能與主治
清熱化痰,止咳平喘。用於痰熱壅肺所致的咳嗽、痰多;急性支氣管炎及慢性支氣管炎急性發作見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次1袋,一日3次。
2.10 規格
每袋裝4g
2.11 貯藏
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版