2 腦心清片藥典標準
2.1 品名
Naoxinqing Pian
2.2 處方
柿葉提取物50g
2.3 製法
取柿葉提取物，加入澱粉、蔗糖粉、硬脂酸鎂和微晶纖維素等輔料適量，混勻，製成顆粒，乾燥，壓制成1000片或500片，包薄膜衣，即得。
2.4 性狀
本品爲薄膜衣片，除去包衣後顯棕黃色至褐色；味苦。
2.5 鑑別
（1）取本品適量（相當於柿葉提取物250mg），研細，加甲醇25ml．超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水15ml，充分攪拌使溶解，濾過，濾液加鹽酸0.5ml，用乙醚30ml振搖提取，分取乙醚液，揮幹，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取柿葉對照藥材8g，加水200ml煎煮1小時，濾過，濾液濃縮至約15ml，濾過，濾液加鹽酸0.5ml，同法制成對照藥材溶液。再取原兒茶酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液5～10μl，對照藥材溶液10μl，對照品溶液5μl，分別點子同一硅膠GF254薄層板上，以二氯甲烷－甲醇－甲酸（9：1：0.3）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（2）取本品適量（約相當於柿葉提取物250mg），研細，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取柿葉對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。再取齊墩果酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（7：2：0.3）爲展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.6 檢查
2.6.1 乙酸乙酯浸出物
取本品，研細，取適量（約相當於柿葉提取物0.5g），精密稱定，用乙酸乙酯爲溶劑，照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法（2010年版藥典一部附錄Ⅹ A）測定，[規格（1）]不得少於9.0%；[規格（2）]不得少於18.0%。
2.6.2 其他
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）。
2.7 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.7.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇－0.2%磷酸溶液（50：50）爲流動相；檢測波長爲360nm。理論板數按槲皮素峯計算應不低於3000。
2.7.2 對照品溶液的製備
取槲皮素對照品、山柰素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml分別含50μg的混合溶液，即得。
2.7.3 供試品溶液的製備
取本品10片，精密稱定，研細，取約0.5g[規格（1）]或0.3g[規格（2）]，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液10ml，加入甲醇10ml、25%鹽酸溶液5ml，搖勻，加熱迴流30分鐘，放冷，轉移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.7.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含總黃酮，以槲皮素（C15H10O7）和山柰素（C15H10O6）的總量計，[規格（1）]不得少於3.8mg；[規格（2）]不得少於7.6mg。
2.8 功能與主治
活血化瘀，通絡。用於脈絡瘀阻，眩暈頭痛，肢體麻木，胸痹心痛，胸中憋悶，心悸氣短；冠心病、腦動脈硬化症見上述證候者。
2.9 用法與用量
口服。一次2～4片[規格（1）]，一日3次；一次1～2片[規格（2）]，一日3次。
2.10 規格
（1）每片重0.41g（含柿葉提取物50mg） （2）每片重0.41g（含柿葉提取物100mg）
2.11 貯藏
密封。
2.12 附：柿葉提取物
本品爲柿葉經加工製成的提取物。
2.12.1 製法
取幹柿葉，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度1.12～1.15（60℃），加乙醇至含醇量達85%，靜置過夜，濾取上清液，備用；沉澱物用65%乙醇洗滌二次，合併洗滌液，靜置過夜，濾取上清液，與備用上清液合併，回收乙醇，加入適量的水，混勻，濾過，濾液用乙酸乙酯提取四次，合併乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯並濃縮成稠膏，低溫乾燥，即得。
2.12.2 性狀
本品爲棕黃色至褐色的塊狀固體，氣微、味苦。
2.12.3 鑑別
（1）取本品0.2g，研細，加水15ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液加鹽酸0.5ml，用乙醚30ml振搖提取，分取乙醚層，揮幹，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取柿葉對照藥材8g，加水200ml煎煮l小時，濾過，濾液濃縮至約15ml，濾過，濾液加鹽酸0.5ml，同法制成對照藥材溶液。再取原兒茶酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液5μl．對照品和對照藥材溶液各10μl，分別點於同一硅膠GF254薄層板上，以二氯甲烷－甲醇－甲酸（9：1：0.3）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（2）取本品0.2g，研細，加甲醇10ml，超聲處理使溶解，濾過，濾液濃縮至1ml，作爲供試品溶液。另取柿葉對照藥材2g，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1ml使溶解，作爲對照藥材溶液。再取齊墩果酸對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5～10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（7：2：0.3）爲展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.12.4 檢查
2.12.4.1 乙酸乙酯殘留量
照殘留溶劑測定法（2010年版藥典二部附錄Ⅷ P第二法）測定。
2.12.4.1.1 色譜條件與系統適用性試驗
用6%氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷爲固定液的毛細管柱（0.25mm×30m），火焰離子化檢測器。進樣口溫度爲220℃。柱溫：起始溫度50℃，保持5分鐘，以每分鐘35℃的速率升至220℃，保持2分鐘；檢測器溫度爲250℃；頂空溫度爲80℃，保溫時間爲30分鐘；進樣時間1分鐘。理論板數按乙酸乙酯峯計算應不低於10000。
2.12.4.1.2 對照品溶液的製備
取乙酸乙酯對照品適量，用N,N-二甲基甲酰胺製成每1ml中含0.5mg的溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，密封，即得。
2.12.4.1.3 供試品溶液的製備
取本品研細，精密稱取0.2g，置頂空瓶中，精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml，搖勻，密封，即得。
2.12.4.1.4 測定法
分別取對照品和供試品溶液，頂空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峯面積計算供試品中乙酸乙酯殘留量。
本品含乙酸乙酯不得過0.5%。
2.12.4.2 乙酸乙酯浸出物
取本品，研成粗粉，取約0.5g，精密稱定，用乙酸乙酯爲溶劑，依法（2010年版藥典一部附錄Ⅹ A醇溶性浸出物測定法熱浸法）測定，不得少於75%。
2.12.4.3 水分
不得過5.0%（2010年版藥典一部附錄Ⅸ H 第一法）。
2.12.4.4 重金屬
取本晶1.0g，依法（2010年版藥典一部附錄Ⅸ E 第二法）檢查。重金屬含量不得過百萬分之二十。
2.12.5 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.12.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以甲醇－0.2%磷酸溶液（50：50）爲流動相；檢測波長爲360nm。理論板數按槲皮素峯計算應不低於3000。
2.12.5.2 對照品溶液的製備
取槲皮素對照品、山柰素對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每1ml分別含50μg的混合溶液，即得。
2.12.5.3 供試品溶液的製備
取本品，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml．密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz） 30分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續濾液10ml，加入甲醇10ml、25%鹽酸溶液5ml，搖勻，加熱迴流30分鐘，放冷，轉移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.12.5.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算，含總黃酮以槲皮素（C15H10O7）和山奈素（C15H10O6）的總量計，不得少於8.6%。
2.12.6 功能與主治
活血化瘀，通絡，用於脈絡瘀阻，眩暈頭痛，肢體麻木，胸痹心痛，胸中憋悶，心悸氣短；冠心病，腦動脈硬化症見上述證候者。
2.12.7 用法與用量
口服，一次0.1～0.2g，一日3次。
2.12.8 貯藏
2.12.9 注：柿葉
爲柿樹科植物柿Diospyros kaki Thunb.的乾燥葉。
2.13 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版 第一增補本
3 中藥部頒標準
3.1 拼音名
Naoxinqing Pian
3.2 標準編號
WS3-B-3974-98
本品爲柿葉經加工製成的浸膏片。
3.3 製法
取幹柿葉，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次 1小時，合併煎液，濾過,濾液濃縮至相對密度爲1.12～1.15（60℃），加乙醇至含醇量達85%，靜置過液，濾取上清液備用；沉澱用65%乙醇洗滌兩次,收集洗滌液，靜置，吸取上清液與前上清液合併，回收乙醇,所得浸膏加水溶解,濾過，濾液用醋酸乙酯提取四次，合併醋酸乙酯液，回收醋酸乙酯,稠膏低溫乾燥成幹浸膏，每 50g幹浸膏加澱粉 200g，混勻，用澱粉漿拌成軟材，制顆粒,乾燥,加硬脂酸鎂1. 18g，拌勻，壓制成 1000片,包衣，即得。
3.4 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片，除去包衣後顯褐色；味苦。
3.5 鑑別
取本品5片，除去包衣，研碎，加醋酸乙酯25ml，加熱迴流 1小時，濾過,濾液濃縮至約2.5ml，作爲供試品溶液。另取糠酸、原兒茶酸、琥珀酸對照品各 1mg，分別用醋酸乙酯1ml 溶解，製成對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述四種溶液各3μl，分別點於同一硅膠 G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（5：4：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，在105℃ 加熱半小時，放冷，噴以 0.05%溴酚藍乙醇溶液。供試品色譜中,分別在與各對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.6 檢查
3.7 醋酸乙酯漫出物
取本品，除去包衣，研碎成粗粒，稱取約 10g（準確至0. 01g）,用醋酸乙酯爲溶劑,照醇溶性浸出物測定法（附錄 Ⅹ A）測定。本品每片含醋酸乙酯浸出物不得少於36.0mg。
3.8 功能與主治
增加冠脈和腦部血流量，改善心、腦組織的供血供氧狀態，增加紅細胞電泳率。用於冠心病心絞痛，腦動脈硬化，缺血性腦血管病等。
3.9 用法與用量
口服，-次2～4片，一日3次。
3.10 貯藏
密封。
廣州市藥品檢驗所 起草