3 富馬酸氯馬斯汀幹混懸劑藥典標準
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 漢語拼音
Fumasuan Lümasiting Ganhunxuanji
3.1.3 英文名
Clemastine Fumarate for Suspension
3.2 含量或效價規定
本品含富馬酸氯馬斯汀(C21H26ClNO·C4H4O4)應爲標示量的90.0%~110.0%。
3.3 性狀
本品爲白色或類白色粉末和顆粒;味甜。
3.4 鑑別
(1)取本品內容物適量(約相當於富馬酸氯馬斯汀2.5mg),置具塞錐形瓶中,加三氯甲烷-甲醇(1:1)10ml,振搖20分鐘,濾過,濾渣用上述溶劑洗滌2次,每次5ml,合併濾液,減壓蒸發至幹,殘渣加上述溶劑1ml使溶解,作爲供試品溶液;另取富馬酸氯馬斯汀對照品適量,加上述溶劑溶解並稀釋製成每1ml中約含2.5mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,用三氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(90:10:1)爲展開劑,展開,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液,再噴以過氧化氫試液。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峯的保留時間應與對照品溶液主峯的保留時間一致。
以上(1)、(2)兩項可選做一項。
3.5 檢查
3.5.1 有關物質
取本品細粉適量,加流動相適量,振搖使富馬酸氯馬斯汀溶解並稀釋製成每1ml中約含富馬酸氯馬斯汀0.1mg的溶液,濾過,取續濾液作爲供試品溶液;精密量取1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作爲對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20ul,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峯的峯高約爲滿量程的20%。再精密量取供試品溶液與對照溶液各20ul,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峯保留時間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峯,單個雜質峯面積不得大於對照溶液主峯面積的0.5倍(1.0%),各雜質峯面積的和不得大於對照溶液主峯面積(2.0%)。[1]
3.5.2 含量均勻度
取本品1袋,將內容物傾入50ml量瓶中,包裝袋內壁用流動相10ml分次洗滌,洗液併入同一量瓶中,加流動相適量,振搖使富馬酸氯馬斯汀溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,照含量測定項下的方法測定,自“精密量取續濾液20μl注入液相色譜儀”起,測定含量,除限度爲±20%外,應符合規定(2010年版藥典二部附錄Ⅹ E)。
3.5.3 其他
應符合口服混懸劑項下有關的各項規定(2010年版藥典二部附錄Ⅰ O)。
3.6 含量測定
照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。
3.6.1 色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑;以乙腈-辛烷磺酸鈉溶液(取辛烷磺酸鈉4.0g與氫氧化鈉2.5g,加水1000ml使溶解,用磷酸調節pH值至2.5)(50:50)爲流動相;檢測波長爲210nm。理論板數按氯馬斯汀峯計算不低於3000,氯馬斯汀峯與相鄰峯的分離度應符合要求。
3.6.2 測定法
取本品20袋,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當於富馬酸氯馬斯汀0.5mg),置50ml量瓶中,加流動相適量,振搖使富馬酸氯馬斯汀溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取富馬酸氯馬斯汀對照品,加流動相併定量稀釋製成每1ml中約含10μg的溶液,同法測定,按外標法以氯馬斯汀峯面積計算,即得。
3.7 類別
抗組胺藥。
3.8 規格
0.67mg
3.9 貯藏
3.10 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
4 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2010年版:第一增補本[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.