2 複方夏天無片藥典標準
2.1 品名
Fufang Xiatianwu Pian
本品爲夏天無、夏天無總鹼、制草烏、人工麝香、乳香（制）、蘄蛇、獨活、豨薟草、安痛藤、威靈仙、丹蔘、雞矢藤、雞血藤、山楂葉、牛膝等33味經加工製成的片。
2.2 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片，除去包衣後顯棕褐色；氣芳香，味苦、澀、涼。
2.3 鑑別
（1）取本品10片，除去包衣，研細，用濃氨試液5ml溼潤，再加三氯甲烷50ml，搖勻，浸漬24小時，濾過，濾液濃縮至1ml，作爲供試品溶液。另取原阿片鹼對照品，加三氯甲烷製成每1ml含2mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷－乙酸乙酯－二乙胺（16：2：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色斑點。
（2）取本品20片，除去包衣，研細，加乙醚30ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮幹，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取蒼朮對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液20μl、對照藥材溶液2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以含5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（3）取本品20片，除去包衣，研細，加正己烷20ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作爲供試品溶液。另取獨活對照藥材0.5g，加正己烷10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液1μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯（17：3）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
（4）取本品20片，除去包衣，研細，置圓底燒瓶中，加水200ml，照揮發油測定法（2010年版藥典一部附錄Ⅹ D）試驗，自測定器上端加水使充滿刻度部分，並溢流入燒瓶爲止，再加乙酸乙酯1ml，連接回流冷凝管，加熱至沸，並保持微沸3小時，放冷，分取乙酸乙酯液，作爲供試品溶液。另取冰片對照品，加乙酸乙酯製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）－甲苯－乙酸乙酯（12：1：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（5）取[鑑別]（2）項下的供試品溶液作爲供試品溶液。分別取當歸對照藥材、川芎對照藥材各0.5g，加乙醚15ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷－乙酸乙酯（4：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.4 檢查
2.4.1 烏頭鹼限量
取本品40片，除去包衣，研細，置具塞錐形瓶中，加乙醚50ml與氨試液4ml，密塞，搖勻，放置12小時，濾過，藥渣加乙醚50ml，振搖1小時，濾過，藥渣再用乙醚洗滌3～4次，每次15ml，濾過，洗液與濾液合併，低溫蒸乾，殘渣加三氯甲烷2ml使溶解，轉移至分液漏斗中，用三氯甲烷3ml分次洗滌容器，洗液併入分液漏斗中，用0.05mol/L硫酸溶液振搖提取3次，每次5ml，提取液分別用三氯甲烷10ml洗滌，合併提取液，用氨試液調節至pH9，再用三氯甲烷振搖提取3次，每次10ml，三氯甲烷液分別用水20ml洗滌，合併三氯甲烷液，低溫蒸乾，殘渣用適量無水乙醇溶解，轉移至5ml量瓶中，用無水乙醇分次洗滌容器，洗液併入量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，作爲供試品溶液。另取烏頭鹼對照品，加無水乙醇製成每1ml含1.0mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷－乙酸乙酯－二乙胺（4：3：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，出現的斑點應小於對照品斑點，或不出現斑點。
2.4.2 士的寧限量
取士的寧對照品，加無水乙醇製成每1ml含1.0mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取烏頭鹼限量檢查項下的供試品溶液5μl及上述對照品溶液2μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以環己烷－乙酸乙酯－二乙胺（6：1：1）爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，出現的斑點應小於對照品斑點，或不出現斑點。
2.4.3 其他
應符合片劑項下有關的各項規定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ D）。
2.5 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.5.1 色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－三乙胺醋酸溶液（每1000ml水溶液中含冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（13：87）爲流動相；檢測波長爲289nm。理論板數按原阿片鹼峯計算應不低於3000。
2.5.2 對照品溶液的製備
取原阿片鹼對照品10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%鹽酸溶液5ml及少量甲醇使溶解，加70%甲醇至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻，即得（每1ml含原阿片鹼24μg）。
2.5.3 供試品溶液的製備
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，精密加入70%甲醇50ml，稱定重量，加熱迴流40分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.5.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每片含夏天無和夏天無總鹼以原阿片鹼（C20H19NO5）計，不得少於0.30mg。
2.6 功能與主治
祛風逐溼，舒筋活絡，行血止痛。用於風溼瘀血阻滯，經絡不通引起的關節腫痛、肢體麻木、屈伸不利、步履艱難；風溼性關節炎、坐骨神經痛、腦血栓形成後遺症及小兒麻痹後遺症見上述證候者。
2.7 用法與用量
口服。一次2片，一日3次，小兒酌減或遵醫囑。[1]
2.8 注意
2.9 規格
（1）薄膜衣片 每片重0.32g
（2）糖衣片（片芯重0.3g）
2.10 貯藏
密封。
2.11 附：夏天無總鹼
2.11.1 製法
夏天無粉碎成粗粉，用1%鹽酸浸泡48小時後進行滲漉，至生物鹼提取完全，所得滲漉液通過陽離子交換樹脂進行離子交換，當交換柱流出液呈現生物鹼陽性反應時，分別用少量的水和乙醇依次洗滌，將樹脂晾乾，再用鹼性乙醇（用氨試液調至pH9～10）分次迴流洗脫，至洗脫液呈現生物鹼陰性反應時爲止，合併洗脫液，回收乙醇，在80℃以下乾燥，即得。
2.11.2 性狀
本品爲棕褐色的固體；味苦。
2.11.3 鑑別
取本品20μg，加水10ml與鹽酸1ml，加熱振搖使溶解，冷卻，取溶液各2ml，分置3支試管中，一管中加碘化鉍鉀試液2滴，即生成棕紅色沉澱；一管中加硅鎢酸試液2滴，即生成淡黃色沉澱；另一管中加碘化汞鉀試液2滴，即生成淡黃色沉澱。
2.11.4 含量測定
照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測定。
2.11.4.1 色譜條件與系統適用試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠爲填充劑；以乙腈－三乙胺醋酸溶液（每1000ml中加入冰醋酸30ml、三乙胺8ml）（18：82）爲流動相；檢測波長爲289nm。理論板數按原阿片鹼峯計算應不低於3000。
2.11.4.2 對照品溶液的製備
取原阿片鹼對照品10mg，精密稱定，置5ml量瓶中，用1%鹽酸溶液5ml溶解，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每1ml含原阿片鹼40μg）。
2.11.4.3 供試品溶液的製備
取本品，研細，取約50μg，精密稱定，置100ml量瓶中，加0.2%鹽酸溶液30ml，超聲處理（功率250W，頻率25kHz）30分鐘，放冷，加0.2%鹽酸溶液至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
2.11.4.4 測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10～20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品按乾燥品計算，含原阿片鹼（C20H19NO5）不得少於13.0%。
2.11.5 貯藏
2.12 版本
《中華人民共和國藥典》2010年版
3 複方夏天無片中藥部頒標準
3.1 拼音名
Fufang Xiatianwu Pian
3.2 標準編號
WS3-B-3446-98
3.3 處方
夏天無、夏天無總鹼、制草烏、希薟草 、安痛藤、雞血藤、雞矢藤、威靈仙 、廣防己、五加皮、羌活、獨活 、秦艽、蘄蛇、 麻黃、防風 、全蠍、殭蠶、馬錢子（制）、蒼朮 、乳香（制）、沒藥（制）、木香、川芎 、丹蔘、當歸、三七、骨碎補 、赤芍、山楂葉、麝香、冰片 、牛膝
3.4 性狀
本品爲糖衣片，除去糖衣後顯棕褐色；氣芳香，味苦、澀、涼。
3.5 鑑別
（1） 取本品10片，除去糖衣，研細，置具塞錐形瓶中,加濃氨試液5ml溼 潤，加氯仿50ml，搖勻，浸漬24小時，濾過，濾液濃縮並轉移至1ml量瓶中,加氯仿至刻 度，作爲供試品溶液。另取原阿片鹼對照品，加氯仿製成每1ml含2mg的溶液，作爲對照 品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點於同一 硅膠G薄層板上，以環己烷-醋酸乙酯-二乙胺（16:3:1）爲展開劑，展開，取出，晾乾, 噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑 點。
（2） 取馬錢子鹼對照品，加氯仿製成每1ml含1mg的溶液，作爲對照品溶液。照薄層 色譜法（附錄Ⅵ B）試驗,吸取［鑑別］
（1）項下的供試品溶液及上述對照品溶液各10 μl,分別點於同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨溶液（8:6:0.5:2）的上層 溶液爲展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品 色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（3） 取本品20片，除去糖衣，研細，置具塞錐形瓶中，加乙醚30ml，超聲處理15分 鍾，濾過，濾液揮幹，殘渣加酯酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取蒼朮對照藥材 0. 5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述供試品溶 液30μl,對照藥材溶液2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上，以正己烷爲展開劑，展開， 取出，晾乾，噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘數分鐘。供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
（4） 取本品20片，除去糖衣，研細，置具塞錐形瓶中，加正己烷20ml，超聲處理15 分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取獨活對照藥 材0. 15g，加正己烷10ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗, 吸取上述供試品溶液10μl，對照藥材溶液1μl，分別點於同一硅膠G薄層板上，以石油 醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17:3）爲展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈（365nm）下檢 視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
3.6 檢查
3.7 功能與主治
驅風逐溼，舒筋活絡，行血止痛。用於風溼性關節腫痛，坐骨神 經痛，腦血栓形成肢體麻木，屈伸不靈，止履艱難及小兒麻痹後遺症等。
3.8 用法與用量
口服，一次2片，一日3次，小兒酌減。
3.9 注意
孕婦慎用。
3.10 規格
每素片重0. 3g。
3.11 貯藏
密封。 附：夏天無總鹼的製法 取夏天無粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法 （附錄I O）,用1%鹽酸浸泡48小時後進行滲漉，至生物鹼提取完全，所得滲漉液通 過經預先處理好的陽離子交換樹脂，進行離子交換，至交換柱流出液開始呈生物鹼的陽 性反應爲止，分別用少量的水、乙醇依次洗滌後，將樹脂晾乾，再用鹼性乙醇（在乙醇 中加入氨試液調pH值9～10）分次迴流洗脫，至洗脫液呈生物鹼陰性反應爲止,合併洗脫 液，回收乙醇，於80℃以下乾燥，即得。
江西省藥品檢驗所 起草
4 複方夏天無片介紹
4.1 藥品名稱
4.2 劑型
片劑：每片重0.3g。
4.3 複方夏天無片的主要成份
夏天無、夏天無總鹼、制草烏、豨薟草、安痛藤、雞血藤、雞矢藤、威靈仙、廣己防、五加皮、羌活、獨活、秦艽、蘄蛇、麻黃、防風、全蠍、殭蠶、馬錢子（制）、蒼朮、乳香（制）、沒藥（制）、木香、川芎、丹蔘、當歸、三七、骨碎補、赤芍、山楂葉、麝香、冰片、牛膝等。
4.4 複方夏天無片的功能主治
祛風逐溼，舒筋活絡，行血止痛。用於風溼性關節腫痛，坐骨神經痛，腦血栓形成肢體麻木，屈伸不靈，步履艱難及小兒麻痹後遺症等。
4.5 注意事項
孕婦慎用。
4.6 複方夏天無片的用法用量
口服，一次2片，一天3次，小兒酌減。
5 參考資料
- ^ [1] 國家藥典委員會．關於勘誤《中國藥典》2010年版有關內容的通知（國藥典綜發〔2010〕246號）．2010-09-28．