2 中藥部頒標準
2.1 拼音名
Bushen Fangchuan Pian
2.2 標準編號
WS3-B-2333-97
2.3 處方
地黃 10g 熟地黃 10g 淫羊藿(羊油炙) 10g 補骨脂(鹽炙) 10g 菟絲子(鹽炙) 10g 山藥 10g 陳皮 3g 附片 6g
2.4 製法
以上八味,山藥粉碎成細粉;附片加水煎煮2小時,濾過,濾液備用;藥 渣與其餘地黃等六味加水煎煮三次,第一、二次各3小時,第三次2小時,濾過,合併濾 液,加入附片濾液,減壓濃縮至相對密度爲1.38(80℃)以上,加入山藥細粉,混勻,真 空乾燥成幹浸膏,加入適量輔料,製成顆粒,壓片,包糖衣或薄膜衣,即得。
2.5 性狀
本品爲糖衣片或薄膜衣片,除去包衣後,顯黑褐色;味苦、微甜。
2.6 鑑別
(1)取本品20片,除去包衣,研細,加醋酸乙酯50ml,超聲處理20分鐘, 濾過,濾液蒸乾,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取補骨脂素對照品, 異補骨脂素對照品,加醋酸乙酯製成每1ml各含1mg的混合溶液,作爲對照品溶液。照薄 層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點於同一硅膠G薄層板上, 以正己烷-醋酸乙酯(4:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液, 置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色 的熒光斑點。
(2)取本品10片,除去包衣,研細,加甲醇50ml,在水浴上加熱迴流20分鐘,濾過, 濾液濃縮至約1ml,作爲供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加甲醇製成飽和溶液,作爲對 照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點於同一 用0.5%氫氧化鈉溶液製備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)爲展開 劑,展開,展距約3cm,取出,晾乾,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20:10:1:1)的上 層溶液爲展開劑,展開,展距約8cm,取出,晾乾,噴以3%三氯化鋁的乙醇溶液,置紫 外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒 光斑點。
2.7 檢查
烏頭鹼限量 取本品150片(相當於附片 10g),除去包衣,研細,置具塞 錐形瓶中,加乙醚150ml,振搖10分鐘,加氨試液10ml,振搖30分鐘,放置1~2小時,分 取醚層,蒸乾,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作爲供試品溶液。另取烏頭鹼對照品,加無 水乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作爲對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸 取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以乙醚-氯仿- 甲醇(1:2:1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,噴以碘化鉀試液-碘化鉍鉀試液(1:1)的混 合液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,出現的斑點應小於對照品的斑點 或不出現斑點。 其他 應符合片劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ D)。
2.8 含量測定
對照品溶液的製備 精密稱取在120℃減壓乾燥至恆重的蘆丁對照品 5.0mg,置25ml量瓶中,用甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含無水蘆丁0.2 mg)。 標準曲線的製備 精密吸取對照品溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分別置 25ml量瓶中,各加入30%甲醇至5ml,加5%亞硝酸鈉1ml,搖勻,放置6分鐘,再分別加 入1%硝酸鋁溶液1.0ml,搖勻,放置6分鐘,分別精密加入4%氫氧化鈉溶液10ml,用水 稀釋至刻度,搖勻,放置15分鐘。照分光光度法(附錄Ⅴ B),在510nm波長處測定吸收 度,以吸收度爲縱座標,濃度爲橫座標,繪製標準曲線。 測定法 取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,精密稱取約2. 5g,置沙氏提取 器中,加甲醇100ml,提取2小時,將提取液移至100ml量瓶中,放冷,用甲醇稀釋至刻度, 搖勻,放置過夜,精密量取上清液10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。精密 量取10ml,置25ml量瓶中,照標準曲線製備項下的方法,自“再分別加5%亞硝酸鈉1ml” 起,依法測定吸收度,從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁含量。 本品每片含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計,不得少於1.25mg。
2.9 功能與主治
溫陽補腎。用於預防和治療支氣管哮喘的季節性發作,慢性支氣 管炎咳喘等。
2.10 用法與用量
口服,一次4~6片,一日3次。三個月爲一個療程。
2.11 規格
每素片重0. 25g
2.12 注意
少數患者服藥後出現“生火”現象,可減服半量,並加服適量的六味地 黃丸。
2.13 貯藏
密封。
四川省藥品檢驗所 起草