基本信息
ICS 13.100
C 52
中華人民共和國國家職業衛生標準 GBZ/T 300.83—2017 部分代替GBZ/T 160.47—2004《工作場所空氣有毒物質測定 第83部分:溴苯》(Determination of toxic substances in workplace air—Part 83:Bromobenzene)由中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會於2017年11月09日發佈,2018年05月01日起實施。
前言
本部分爲GBZ/T 300的第83部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009給出的規則起草。
本部分由GBZ/T 160.47—2004《工作場所空氣有毒物質測定 滷代芳香烴類化合物》中分出,單獨成爲本部分,並做了如下修改:
——修改了標準名稱;
——改用了毛細管色譜柱;
——增加了待測物的基本信息;
——改進了空氣採樣和標準系列濃度的表達;
——補充了樣品空白要求和方法性能指標。
本部分中的主要起草單位和主要起草人:
主要起草單位:河南省新鄉市職業病防治研究所、天津濱世海通環境檢測評價服務有限公司。
主要起草人:季道華、袁兵。
本部分所代替標準的歷次版本發佈情況爲:
——GBZ/T 160.47—2004。
標準正文
工作場所空氣有毒物質測定 第83部分:溴苯
1 範圍
GBZ/T 300的本部分規定了工作場所空氣中溴苯的溶劑解吸-氣相色譜法。
本部分適用於工作場所空氣中蒸氣態溴苯濃度的檢測。
2 規範性引用
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
GBZ/T 210.4 職業衛生標準制定指南 第4部分:工作場所空氣中化學物質的測定方法
3 溴苯的基本信息
溴苯的基本信息見表1。
表1 溴苯的基本信息
化學物質 | 化學文摘號 (CAS號) | 分子式 | 相對分子質量 |
溴苯 (Bromobenzene) | 108-86-1 | C6H5Br | 157.02 |
4 溴苯的溶劑解吸-氣相色譜法
4.1 原理
空氣中的蒸氣態溴苯用活性炭採集,二硫化碳解吸後進樣,經氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峯高或峯面積定量。
4.2 儀器
4.2.1 活性炭管,溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭。
4.2.2 空氣採樣器,流量範圍爲OmL/min~500mL/min。
4.2.3 溶劑解吸瓶,5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測器,儀器操作參考條件:
a) 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP;
b) 柱溫:180℃;
c) 氣化室溫度:250℃;
d) 檢測室溫度:250℃;
e) 載氣(氮)流量:1mL/min;
f) 分流比:10:1。
4.3 試劑
4.3.1 二硫化碳,色譜鑑定無干擾峯。
4.3.2 標準溶液:容量瓶中加入二硫化碳,準確稱量後,加入一定量的溴苯,再準確稱量,用二硫化碳定容。由兩次稱量之差計算溶液的濃度,爲標準貯備液。臨用前,用二硫化碳稀釋成150.0μg/mL溴苯標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
4.4 樣品採集、運輸和保存
4.4.1 現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.2 短時間採樣:在採樣點,用活性炭管以200mL/min流量採集15min空氣樣品。
4.4.3 長時間採樣:在採樣點,用活性炭管以50mL/min流量採集2h~8h空氣樣品。
4.4.4 採樣後,立即封閉活性炭管兩端,置清潔容器內運輸和保存。樣品在常溫下可保存7d。
4.4.5 樣品空白:在採樣點,打開活性炭管兩端,並立即封閉,然後同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少於2個樣品空白。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理:將前後段活性炭分別放入兩支溶劑解吸瓶中,各加入1.0mL二硫化碳,密封后,解吸30min,不時振搖。樣品溶液供測定。
4.5.2 標準曲線的製備:取4支~7支容量瓶,用二硫化碳稀釋標準溶液成0.0μg/mL~150.0μg/mL濃度範圍的溴苯標準系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣1.0μL,分別測定標準系列各濃度的峯高或峯面積。以測得的峯高或峯面積對相應的溴苯濃度(μg/mL)繪製標準曲線或計算迴歸方程,其相關係數應≥0.999。
4.5.3 樣品測定:用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液,測得的峯高或峯面積值由標準曲線或迴歸方程得樣品溶液中溴苯的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中溴苯濃度超過測定範圍,用二硫化碳稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
4.6 計算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式(1)計算空氣中溴苯的濃度:
式中:
C——空氣中溴苯的濃度,單位爲毫克每立方米(mg/m3);
c1、c2——測得的前後段樣品溶液中溴苯的濃度(減去樣品空白),單位爲微克每毫升(μg/mL);
V——樣品溶液的體積,單位爲毫升(mL);
V0——標準採樣體積,單位爲升(L);
D——解吸效率,%。
4.6.3 空氣中的時間加權平均接觸濃度(CTWA)按GBZ 159規定計算。
4.7 說明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進行研製。本法的檢出限爲0.12μg/mL,定量下限爲0.4 μg/mL,定量測定範圍爲0.4μg/mL~150μg/mL;以採集3L空氣樣品計,最低檢出濃度爲0.04mg/m3,最低定量濃度爲0.13mg/m3;相對標準偏差爲3.1%~5.9%,穿透容量(100mg活性炭)爲5.3mg,平均解吸效率爲98.6%。應測定每批活性炭管的解吸效率。
4.7.2 本法也可採用等效的其他氣相色譜柱測定。根據測定需要可以選用恆溫測定或程序升溫測定。
4.7.3 本法可同時測定氯苯、二氯苯的三個異構體、三氯苯、對氯甲苯、溴苯和苄基氯。苯等不干擾本法。本法的色譜分離圖見圖1。
說明:
1——二硫化碳;
2——苯:
3——氯苯;
4——對氯甲苯;
5——溴苯;
6——間二氯苯;
7——對二氯苯;
8——鄰二氯苯;
9——苄基氯;
10——1,3,5-三氯苯;
11——1,2,4-三氯苯;
12——1,2,3-三氯苯。
圖1 色譜分離圖