ICS 13.100c52
中華人民共和國國家職業衛生標準GBZ/T 160.75—2004《工作場所空氣有毒物質測定 雜環化合物》（Methods for determination of heterocyclic compounds in the air of workplace）由中華人民共和國衛生部於2004年05月21日發佈，自2004年12月01日起實施，同時代替GB/T 16116—1995、GB 16235—1996 附錄A和GB 16231—1996 附錄A和B。
本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。
前言
爲貫徹執行《工業企業設計衛生標準》（GBZ 1）和《工作場所有害因素職業接觸限值》（GBZ 2），特制定本標準。本標準是爲工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法，用於監測工作場所空氣中雜環化合物[包括吡啶（Pyridine）、呋喃（Furan）和四氫呋喃（Tetrahydrofuran）等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法後提出的。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸併爲一個標準方法，並增加了長時間採樣和個體採樣方法。
本標準從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16116—1995、GB 16235—1996 附錄A和GB 16231—1996 附錄A和B。
本標準首次發佈於1995年，本次是第一次修訂。
本標準由全國職業衛生標準委員會提出。
本標準由中華人民共和國衛生部批准。
本標準起草單位：中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、上海市疾病預防控制中心。本標準主要起草人：杭世平和傅慰祖。
工作場所空氣有毒物質測定
雜環化合物
1 範圍
本標準規定了監測工作場所空氣中雜環化合物濃度的方法。本標準適用於工作場所空氣中雜環化合物濃度的測定。
2 規範性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成爲本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標準。
GBZ 159工作場所空氣中有害物質監測的採樣規範
3 四氫呋喃和吡啶的溶劑解吸－氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的四氫呋喃用401有機擔體管採集，吡啶用活性炭管採集，溶劑解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 401有機擔體管，溶劑解吸型，內裝150mg/75mg 401有機擔體。
3.2.2 活性炭管，溶劑解吸型，內裝100mg/50mg鹼性活性炭。
3.2.3 空氣採樣器，流量0～500ml/min。
3.2.4 溶劑解吸瓶，5ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
儀器操作參考條件
色譜柱：2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;
柱溫：100℃；
汽化室溫度：160℃；
檢測室溫度：160℃；
載氣（氮氣）流量：45ml/min。
3.3 試劑
實驗用水爲蒸餾水。
3.3.1 401有機擔體，20～40目：先用乙醚浸泡和振搖，濾去乙醚，以除去擔體吸附的有機物，再用甲醇清洗，以除去殘留的乙醚，再用蒸餾水洗去甲醇，於120℃乾燥2h，密封待用。
3.3.2 鹼性活性炭，20～40目：在6mol/L鹽酸溶液中浸泡30min，用水洗至中性，於50g/L氫氧化鈉溶液中煮沸10min，於140℃烘乾，密封備用。
3.3.3 解吸液：二硫化碳（用於四氫呋喃解吸），二氯甲烷（用於吡啶解吸），色譜鑑定無干擾雜峯。
3.3.4 FFAP，色譜固定液。
3.3.5 Chromosorb WAW DMCS,60～80目。
3.3.6 標準溶液：於10ml容量瓶中，加約5ml解吸液，準確稱量後，加入一定量的四氫呋喃或吡啶（色譜純），再準確稱量，用解吸液稀釋至刻度；由2次稱量之差計算溶液濃度，爲標準貯備液。臨用前，用解吸液稀釋成1.0mg/ml標準溶液。或用國家認可的標準溶液配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開固體吸附劑管兩端，以100ml/min流量採集15min空氣樣品。
3.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開固體吸附劑管兩端，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。
3.4.3 個體採樣：在採樣點，打開固體吸附劑管兩端，佩帶在採樣對象的前胸上部，進氣口向上，儘量接
近呼吸帶，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。
3.4.4 樣品空白：將固體吸附劑管帶至採樣點，除不連接採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。
採樣後，立即封閉固體吸附劑管兩端，置清潔容器內運輸和保存。四氫呋喃在冰箱內可保存7d。吡啶在室溫下可保存7d。
3.5 分析步驟
3.5.1 樣品處理：將採過樣的前後段吸附劑分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml解吸液，封閉後，振搖1min，解吸30min，解吸液供測定。若樣品解吸液中待測物濃度超過測定範圍，可用解吸液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
3.5.2 標準曲線的繪製：用解吸液稀釋標準溶液成0.0、10.0、25.0、50.0、100和250μg/ml四氫呋喃標準系列，0、10、20和40μg/ml吡啶標準系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣2.0μl，測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值對四氫呋喃或吡啶濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
3.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白的解吸液；測得峯高或峯面積值後，由標準曲線得四氫呋喃或吡啶的濃度（μg/ml）。
3.6 計算
3.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積：
式中：
Vo——標準採樣體積，L；
V——採樣體積，L；
t——採樣點的氣溫，℃；
P——採樣點的大氣壓，kPa。
3.6.2 按式（2）計算空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度。
式中：
C——空氣中四氫呋喃或吡啶的濃度，mg/m3：
c1，c2——測得前後段解吸液中四氫呋喃或吡啶的濃度（減去樣品空H），μg/ml;
v——解吸液的體積，ml；
Vo——標準採樣體積，L；
D——解吸效率，%。
3.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限：四氫呋喃爲5.1μg/ml，吡啶爲0.5μg/ml;最低檢出濃度：四氫呋喃爲3.4mg/m3，吡啶爲0.3mg/m3（以採集1.5L空氣樣品計）。測定範圍：四氫呋喃爲5.1～250μg/ml，吡啶爲0.5～40μg/ml。相對標準偏差：吡啶爲2.5%～5.9%。
3.7.2 100mg吸附劑的穿透容量：四氫呋喃爲2.64mg，吡啶爲21mg。平均採樣效率爲100%；平均解吸效率爲82.5%。每批固體吸附劑管應測定其解吸效率。
3.7.3 現場空氣中可能共存的甲苯、氯苯、糠醛和呋喃不干擾四氫呋喃的測定；對二氯苯不干擾吡啶的測定。
3.7.4 本法可採用相應的毛細管色譜柱。
3.7.5 樣品測定方法：先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸並測定，如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定，測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。
4 呋喃和四氫呋喃的熱解吸－氣相色譜法
4.1 原理
空氣中的呋喃和四氫呋喃用活性炭管採集，熱解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峯高或峯面積定量。
4.2 儀器
4.2.1 活性炭管，熱解吸型，內裝100mg活性炭。
4.2.2 空氣採樣器，流量0～500ml/min。
4.2.3 熱解吸器。
4.2.4 注射器，100ml，1ml。
4.2.5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
儀器操作參考條件
色譜柱：2m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS=10:100;
柱溫：55℃；
汽化室溫度：150℃；
檢測室溫度：150℃；載氣（氮氣）流量：30ml/min。
4.3 試劑
4.3.1 FFAP，色譜固定液。
4.3.2 Chromosorb WAW DMCS，色譜擔體，60～80目。
4.3.3 標準氣：用微量注射器準確抽取一定量的呋喃或四氫呋喃（色譜純，在20℃，1μl呋喃或四氫呋喃分別爲0.9514mg或0.8892mg），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成一定濃度的標準氣。或用國家認可的標準氣配製。
4.4 樣品的採集、運輸和保存
現場採樣按照GBZ 159執行。
4.4.1 短時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以100ml/min流量採集15min空氣樣品。
4.4.2 長時間採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。
4.4.3 個體採樣：在採樣點，打開活性炭管兩端，佩帶在採樣對象的前胸上部，儘量接近呼吸帶，以50ml/min流量採集2～8h空氣樣品。
4.4.4 樣品空白：將活性炭管帶至採樣點，除不連接採樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品。
採樣後，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存7d。
4.5 分析步驟
4.5.1 樣品處理：將採過樣的活性炭管放入熱解吸器中，將進氣口一端與100ml注射器相連，另一端與載氣相連。用氮氣以50ml/min流量於250℃下解吸至100ml。解吸氣供測定。若解吸氣中待測物濃度超過測定範圍，可用清潔空氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
4.5.2 標準曲線的繪製：用清潔空氣稀釋標準氣成0.0、2.5×10-4、5.0×10-4和25.0×10-4 μg/ml呋喃標準系列，0.0、0.15、0.60和1.50μg/ml四氫呋喃標準系列。將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標準系列。每個濃度重複測定3次。以測得的峯高或峯面積均值分別對呋喃或四氫呋喃濃度（μg/ml）繪製標準曲線。
4.5.3 樣品測定：用測定標準系列的操作條件測定樣品和樣品空白解吸氣；測得峯高或峯面積值後，由標準曲線得呋喃或四氫呋喃的濃度（μg/ml）。
4.6 計算
4.6.1 按式（1）將採樣體積換算成標準採樣體積。
4.6.2 按式（3）計算空氣中呋喃或四氫呋喃的濃度：
式中：
C——空氣中呋喃或四氫呋喃的濃度,mg/m3；
c——測得解吸氣中呋喃或四氫呋喃的濃度（減去樣品空白），μg/ml；
100——解吸氣的體積，ml；
Vo——標準採樣體積，L。
4.6.3 時間加權平均接觸濃度按GBZ 159規定計算。
4.7 說明
4.7.1 本法的檢出限：呋喃爲1.0×10-4 μg/ml、四氫呋喃爲2.3×10-3 μg/ml。最低檢出濃度：呋喃爲0.0067mg/m3、四氫呋喃爲0.15 mg/m3（以採1.5L空氣計）。測定範圍：呋喃爲1.0×10-4 ～ 25×10-4 μg/ml、四氫呋喃爲2.3×10-3～1.5μg/ml。相對標準偏差：呋喃爲1.2%～1.6%，四氫呋喃爲0.9%～1.5%。
4.7.2 100mg活性炭的穿透容量：呋喃爲2.64mg，四氫呋喃爲9.36mg。本法的平均採樣效率：呋喃爲99.8%，四氫呋喃爲100%。
4.7.3 本法的解吸效率：呋喃爲99.5%，四氫呋喃爲97.4%。每批活性炭管應測定解吸效率。
4.7.4 本法可同時測定呋喃和四氫呋喃。現場空氣中共存的甲醇、乙醇、丙酮、異丁醇、正丁醇不干擾測定。
4.7.5 本法可使用相應的毛細管色譜柱。
4.7.6 樣品測定方法：先將溶劑吸附劑管的前段倒入解吸瓶中解吸並測定，如果測定結果顯示未超出吸附劑的穿透容量時，後段可以不用解吸和測定；當測定結果顯示超出吸附劑的穿透容量時，再將後段吸附劑倒入解吸瓶中解吸並測定，測定結果計算時將前後段的結果相加後作相應處理。