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川芎化學成分的氣相-質譜與指紋圖譜研究
...甲基苯甲酸甲酯(2.15%),4-庚基苯酚(15.14%),5,7,8-三甲基二氫香豆精(38.52%)。結果見表1。Tab.1ComponentsofLigusticumchuanxiongHort.’sEtherExtract表1.川芎乙醚提取物的氣質聯用分析結果峯號保留時間相對峯面積化合物分子量分子式...
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同時檢測動物肌肉中26種β2興奮劑和激素殘留
...然後用5%氨化乙酸乙酯洗脫10種β2興奮劑,後者經過雙三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生後,用GC/MS測定β2興奮劑;前者再用SLH固相萃取柱淨化,七氟丁酸酐衍生後用GC/MS測定激素。結果表明,SLW固相萃取柱能夠...
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茶條木揮發油的化學成分
...基十九烷)51.733780.161182,3,6-Trimethyl-1,4-naphthylenedione(2,3,6-三甲基-1,4-萘二酮)51.922720.12319Anthracene(蒽)52.311960.40820Tetradecanoicacid(十四酸)52.836950.30821N,N-Diphenyl-formamide(N,N-二苯甲酰胺)53.060760.44822Octadcane(十八烷)54.121970.872232,6,10,14-Tetram...
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貴州老鸛草揮發性成分研究
...nalool)3.95%,石竹烯氧化物(Caryophylleneoxide)3.49%,6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(6,10,14-trimethyl-2-Pentadecanone)3.47%,1-辛醇(1-Octanol)2.92%,β-石竹烯(β-Caryophyllene)2.70%,樟腦(Camphor)2.59%,龍腦(Borneol)2.40%,蛇牀烯(β-Selinene)2...
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用色譜-質譜方法鑑定薄荷油中的異構體
...-1-異丙基-環丁烷並[1,2:3,4]二環戊烯、[1R-(1R*,4E,9S*)]-4,11,11-三甲基-8-亞甲基-雙環(7.2.0)十一碳-4-烯、[1R-(1aα,7α,7aα,7bα)]-1a,2,3,5,6,7,7a,7b-八氫-1,1,7,7a-四甲基-1氫-環丙烷[α]並萘、[1aR-(1aα,4aα,7α,7aβ,7bα)]-十氫-1,1,7-三甲基-4-亞甲基-1氫-...
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紫芝化學成分及藥理活性的研究進展
...基.1.丁醇、2.甲基.1.戊醇、3,3---~甲基己烷、2,3,4.三甲基己烷、1,1,3,3.四甲基環戊烷、2.壬醇(E)、2,3.二甲基.癸烷、4.甲基.十一碳烯.1、2,2,3,4,5,5-六甲基己烷、2.乙基己基丁酸酯癸、二甲基乙酸癸酯、乙酸癸酯、2...
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恩曲他濱合成工藝改進
...合物5的消旋體,石油醚兩次重結晶後得單一構型,再在三甲基碘硅烷催化下與硅烷化的5-氟胞嘧啶得6,最終經鋰鋁氫還原得目標化合物1(見圖2)。該工藝方法比較簡單,通過重結晶實現了異構體的分離,但最後一步所用還原劑...
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第十二章 環烴--第一節 脂環烴
...有三十碳環,最常見的是五碳環(環戊烷)和六碳環(環己烷)。 單環烷烴的命名是根據組成環的碳原子數爲環某烷。例如:環上如有取代基時,取代基的位次儘可能採用最小數標出;若有不同取代基時,則以含碳最少的取...
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丹桂揮發油的氣相色譜-質譜聯用分析
...要成分是α-甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)環氧甲醇、4-(2,6,6-三甲基環已-1-烯)丁-2-醇、5-乙烯基四氫-α,α,5-三甲基-2-呋喃甲醇(三者相對含量之和達62.32%),此外還有一些芳香醛、酮、酸羧、酯及正構烷烴類物質,這些物質與桂...
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動物性食品中大環內酯類藥物多殘留檢測技術
...洗脫液經過濃縮、乾燥後,甲基硅烷化(用吡啶,N,O-雙三甲硅基乙酰胺,三甲基硅咪唑和氯化三甲基硅烷),採用氣相色譜-火焰離子化檢測。該法對所有36種藥物的回收率超82%,對大部分藥物的檢測限與檢測單個藥物的方法相...
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一起急性三甲基氯化錫中毒事故的調查
...片送到浙江省醫學科學院檢驗。檢驗結果爲:3人尿樣中三甲基氯化錫含量分別爲0.106mg/L、0.638mg/L、0.548mg/L;造粒粒子、廢舊回收塑料軟薄片中的三甲基氯化錫含量在8.86~25.08mg/kg之間。3討論及分析9月29日,溫州市職業病診斷小...
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第二節 芳香烴
...甲苯-47.9139.10.8641對二甲苯-13.2138.40.8610乙苯-93.9136.20.8667連三甲苯<-15176.10.8943偏三甲苯-57.4169.40.8758均三甲苯-52.7164.70.8651正丙苯-101.6159.20.8620異丙苯-96.9152.40.8617 (二)化學性質 由於苯及同系物分子中都含有苯環,故它們...
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固定液選擇的基本規則
...,利用氫鍵力的差別選擇固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分離就是*氫鍵力的不同,二甲胺爲仲胺,在氮原子上留有一個活潑氫原子,有給質子的能力,也就是說二甲胺分子上的氮可以受質子,氮上的氫可以給質子,遇...
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選擇固定液的基本規則
...,利用氫鍵力的差別選擇固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分離就是*氫鍵力的不同,二甲胺爲仲胺,在氮原子上留有一個活潑氫原子,有給質子的能力,也就是說二甲胺分子上的氮可以受質子,氮上的氫可以給質子,遇...
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讀書筆記之-選擇固定液的基本規則
...,利用氫鍵力的差別選擇固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分離就是靠氫鍵力的不同,二甲胺爲仲胺,在氮原子上留有一個活潑氫原子,有給質子的能力,也就是說二甲胺分子上的氮可以受質子,氮上的氫可以給質子,遇...
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MTBE純度分析
...甲基叔戊基醚1.410.7703283,5-二甲基-1-己烯0.900.708292,4,4-三甲基-1-戊烯0.900.715302,4,4-三甲基-2-戊烯0.900.7218313,4,4-三甲基-反-2-戊烯0.900.739322,3,4-三甲基-2-戊烯0.900.7434334,4-二甲基-2-新戊基-1-戊烯0.900.759342,2,4,6,6-五甲...
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葡萄酒中甜蜜素的含量測定
...蜜素提取方法作了改進,採取直接離心而無需將存在於正己烷中的環己醇亞硝酸酯取出後再離心,簡化了前處理過程,縮短了分析時間。回收率試驗結果表明,本方法準確可靠。應用本方法對36份葡萄酒樣品中甜蜜素進行了檢測...
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4,5,`8-三甲基補骨脂素4,5`,8-Trimethylpsoralen
[中文名稱]4,5,`8-三甲基補骨脂素[英文名稱]4,5`,8-Trimethylpsoralen[別 名][化學名稱]4,5`,8-Trimethylpsoralen[分子式][分子量][物理性質][成分分類][藥理作用]引起皮炎[毒 性][不良反應][用 途][成分來源]傘形科植物旱芹受真菌侵染...
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健脊復髓口服液的製備與質量控制
...便,同時也增加了患者的痛苦及經濟負擔。我院爲骨專科三甲醫院,脊柱、脊髓損傷在我院更是常見,鑑於此,我院中醫老專家吳念先在多年的臨牀經驗中,總結整理出來了中藥經驗處方治療此病,療效甚好,一直以湯劑給藥。...
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有機錫化合物的檢測方法(譯文)
...基錫(TBTC)的混合標準溶液 各稱取10.0mg上述標準物分別加己烷溶解並定容至100.0mL,作爲標準原液。GC分離時,DBTC和TBTC峯的響應強度差不多,稱量標準品的量應儘量一致。取各標準原液0.5mL合併後用己烷定容至100.0mL,再取合併液2...
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柱前衍生化毛細管氣相色譜法測定土壤中井岡黴素A殘留
...60 min,不需要其它淨化處理。濃縮吹乾後採用N,O雙(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)對井岡黴素A衍生化反應並進行毛細管氣相色譜(FID)分析。井岡黴素A衍生物在4.4~71mg/L範圍內呈良好的線性關係(r=0.9983);方法的添加回收...
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茚地普隆的合成工藝改進
...有黃色固體析出,TLC監測反應完全。Rf=0.41(乙酸乙酯:正己烷=5:1)將固體濾出,並將反應液倒入1200ml正己烷中,有橙黃色固體析出,得粗產品170g,研碎,用400ml乙醚:二氯甲烷=10:1的溶液洗2次,得桔黃色固體168.7g,產率93%mp:115.0~...
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液相色譜常用的符號與術語
...法Thin-layerchromatographyTMA四甲基銨Tetramethylammonium(鹽)TMS三甲基硅烷Trimethylsilylt0色譜柱的死時間(min)tR溶質的保留時間(min)tG梯度時間(min),即梯度開始至結束的時間t1,t2相鄰譜峯1和譜峯2的保留時間(min)ti色譜圖中第一峯...
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液相色譜常用符號與術語表
...法Thin-layerchromatographyTMA四甲基銨Tetramethylammonium(鹽)TMS三甲基硅烷Trimethylsilylt0色譜柱的死時間(min)tR溶質的保留時間(min)tG梯度時間(min),即梯度開始至結束的時間t1,t2相鄰譜峯1和譜峯2的保留時間(min)ti色譜圖中第一峯...
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維生素K1
...(附錄ⅥF)爲1.525~1.528。檢查 甲萘醌取本品20mg,加三甲基戊烷2ml使溶解,加氨試液-乙醇(1:1)1ml與氰基醋酸乙酯2滴,緩緩振搖,放置後,如下層溶液顯藍色,與甲萘醌的三甲基戊烷溶液(每1ml中含甲萘醌對照品20μg)2ml用...
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‘妥抒’抽檢不合格引發關節炎患者高度關注用藥安全
...生產治療類風溼病的“妥抒藥的原料中,一種叫“三甲基異構體的雜質超標。在國家質量標準中,雜質“三甲基異構體的含量應小於0.1%,“三甲基異構體嚴重超標,長期服用可導致細胞基因突變。同時,“三甲基...
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高效液相色譜柱的管理
...種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過程中可加入少量二甲基甲酰胺)。離子交換樹脂柱:高濃度的NaCl...
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色譜柱規範化管理和保養的經驗
...種。硅膠、氧化鋁、極性鍵合相色譜柱按下列順序沖洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。鍵合相硅膠柱:蒸餾水←→甲醇(沖洗過程中可加入少量二甲基甲酰胺)。離子交換樹脂柱:高濃度的NaCl...
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手性色譜柱知識介紹——分類與詳細參數性能
...很齊全。流動相使用低極性溶劑,典型的流動相爲乙醇-己烷混合物。但特別要注意由於氯可以使纖維素從硅膠上脫落,因此要確保流動相中無含氯溶劑。2.這種類型的手性色譜柱主要的製造商之一是日本的Daicel公司,他們生產的...
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從酒店使用消毒衛生溼巾中檢出綠膿桿菌
...培養基、葡萄糖肉湯、SCDLP培養基、明膠培養基、十六烷三甲基溴化銨培養基、硝酸鹽產氣培養基、綠膿菌素培養基,購自山東省疾病預防控制中心齊宇公司,血瓊脂平板購自濰坊康華生物技術有限公司,所有培養基及試劑均於...